Способ получения производных целлюлозы с карбомоильными группами

 

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПРОИЗВОДНЫХ ЦЕЛЛЮЛОЗЫ СКАРБОМОИЛЬНЫМИ ГРУППАМИ.путем обработки целлюлозы амидом карбоковой кислоты, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, в качестве амида карбоновой кислоты используют Ы,Ы-диметил(этилУформамид а обработку проводят 1 - .5 мин при 15 в присутствии тетраоксида диазота и хромового ангидрида при следукнцем соот11ошении реагентов, вес.ч.: Целлюлоза1,0 К,Ы-Диметил(.этил) формамид7,0-15,0 Тетраокснд диазота1,7-2,2 (Л Хромовый ангидрид0,3-1,3

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (l9) (! 1) 4(з)) С 08 В 15 00

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

flO ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЦТИЙ

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

K ABTOPCKOMV CBPBETBllBOTBV

1,0

Целлюлоза

N,N-Диметил(этил f формамид

Тетраоксид диазота

Хромовый ангидрид

7,0-15,0

1,7-2,2

0,3-1,3 (21) 3679956/23-06 (22) 27.12.83 (46) 23.06.85. Бюл. В 23 (72) IO.Ã.Åìåëüÿíîâ, Д.Д.Гриншпан, Ф.Н.Капуцкий и Р.Г.Жбанков (71) Научно-исследовательский институт физико-химических проблем Бело-: русского государственного университета им. В.И .Ленина и Институт фи- ° рики AH Белорусской CCP .(53) 661.728.8(088.8) (56) Патент ПНР I) 113728, кл. С 08 В !5/04, опублик. 31,05 °

1982.

З.А.Роговин, Л.С.Гальбрайх.

Химические превращения и модификация целлюлозы. М., "Химия", 1979 с. 153-156. (54) (57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПРОИЗВОДНЫХ ЦЕЛЛИ)ПОЗЫ С КАРБОМОИЛЬНЫМИ

ГРУППАМИ, путем обработки целлюлозы амидом карбоновой кислоты, о т л ич а ю шийся тем, что, с целью упрощения процесса, в качестве амида карбоновой кислоты используют

N,N-диметил(этил)формамид, а обра" ботку проводят I - .5 мин при 15—

25 С в присутствии тетраоксида ди. азота и хромового ангидрида при следующем соотношении реагентов, вес.ч.:

Составитель Л.Абрамова

Редактор А.Шандор Техред Т.Дубинчак Корректор Е.Сирохман

Заказ 4062/23 Тираж 475 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", г.ужгород, ул.Проектная,4

1 116281

Йзобретение относится к получению производных целлюлозы, содержащих карбомоильные группы, которые применяются в качестве растворимых и нерастворимых (сшитых 1 производных целлюлозы для получения защитных покрытий на лекарственных веществах, пленок, волокон, мембран и Дд»

Цель изобретения — упрощение про- 1п цесса получения производных целлюлозы с карбомоильными группами (снижение температуры обработки целлюлозы до 15 " 25 С j.

Примеры 1-4 иллюстрируют сущность 1 предлагаемого способа при использовании в качестве амидов муравьиной кислоты N,N-диметилформамида (ДМФ) и

0, И-диэтилформамКда (ДЭФ 1.

Пример 1. К 1 вес.ч. целлю- @ лозы приливают смесь 7 вес.ч. ДМФ и 1,7 вес.ч. тетраоксида диазота (N@0@), перемешивают до получения

1однородной смеси, прибавляют к ней

0,3 вес.ч. хромового ангидрида (СгО ) перемешивают в течение 1 мин при

l.5 С и выливают в избыток этилового спирта. Выпавший продукт отфильтровывают, промывают этиловым спиртом, затем эфиром и сушат под вакуумом.

Выход 91Х от теоретического,СЗ 0,5

8 2

Пример 2. Поступают анало-:, гично примеру 1 с тем отличием, что количество ДИФ составляет. 11 вес.ч,„

N>0 l,95 вес.ч., Cr0 0,8 вес.ч., а взаимодействие проводят в течение

3 мин при 20 С.

Выход 90, С3 0,8.

Пример 3. Поступают аналогично примеру l с тем отличием, что реагенты используют в следующих количествах, вес.ч.: целлюлоза 1, ДИФ 15, N>0+ 2,2, Сг0 1,3, а взаимодействие проводят в течение 5 мин при

25 С.

Выход 95, СЗ 1,0, Пример 4 ° Поступают аналогич но примеру 3 с тем отличием, что вместо ДИФ используют Ы,Н-диэтилформамид.

Выход 93Х, СЗ 0,9.

Во всех примерах получены производные целлюлозы с карбомоильными группами, полностью растворимые в воде, диметилформамиде, в щелочных, кислых .и нейтральных средах.

Растворы производных целлюлозы с карбомоильными группами могут быть использованы для нанесения защитных покрытий и для формования волокон и пленок различного назначения.