Способ защиты поверхности оптических деталей от биологических обрастаний

 

С110СОБ ЗАЩИТЫ ПОВЕРХНОСТИ ОПТИЧЕСКИХ ДЕТАЛЕЙ ОТ БИОЛОГИЧЕСКИХ ОБРАСТАНИЙ, включающий обработку поверхности вииилсодержащим кремнийорганичесюш соединением, термообработку и по.следующую обработку полученного покрытия 0,2-0,4%-ным водным раствором ацетата ртути, отличающийся тем, что, с целью повьшения эффективности и увеличения, срока службы защитного покрытия, в, качестве винилсодержащего кремнийорганического соединения используют смесь 0,2-0,4%-ного раствора в этилацетате полидиметилметилвинилгетерофосфорсилоксана общей формулы CHj ОСНз / / / л H0-f5i04 (Р-о4 (SioA-H 1 /п Ч т I If СНз ОНСН СНз где п 475-500; ,0-1,6; . ,0-1,6., (Л молекулярной массы 35000-37000 и 60%-ного раствора тетраэтоксисилана в. этиловом спирте при объемном соотношении растворов

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

4(51) С 08 С ?9/04

OllNGAHNE ИЗОБРЕТЕНИЯ ц

К АВТОРСКОМ У СВИДЕТЕЛЬСТВ 1

ГОСУДФРСТВЕНН ЙЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (2 1 ) 3635714/23-05 (22) 17.06.83 (46) 07,07 ° 85. Бюл. У 25 ,(72) А.Байгожин, Л.Н.Кузнецова, М.С.Родионова, Л.В.Березниковская, В.Д.Лобков и Л.А.Иитрофанов (53) 678.84(088.8) (56) 1. Авторское свидетельство СССР

Ф 562525 ° кл. С 03 С 17/32, 1975.

2. Авторское-свидетельство СССР

В 544626, кл. С 03 С 17/30, 1970.

3. Авторское свидетельство СССР

11l7962О2, кл. С 03 С 17/30, 1981 (прототип). (54)(57) СПОСОБ ЗАЩИТЫ ПОВЕРХНОСТИ

ОПТИЧЕСКИХ ДЕТАЛЕЙ ОТ БИОЛОГИЧЕСКИХ

ОБРАСТАНИЙ, включающий обработку поверхности винилсодержащим кремнийорганическим соединением, термообработку и последующую обработку по лученного покрытия 0,2-0,4Х-ным вод„„SU„„1165685 А ным раствором ацетата ртути, о т л ич а ю .шийся тем, что, с целью повышения. эффективности и увеличения. . .срока службы защитного покрытия, в.

t качестве винилсодержащего кремнийорганического соединения используют смесь 0,2-0,4Х-ного раствора в этилацетате полидиметилметилвинилгетерофосфорсилоксана общей формулы сн о сн

aogSio) )r-o) (bio)n сн, он сн=сн, где п=4?5-500;

m=1,О-1,6; =1,0-1,6., молекулярной массы 35000-37000 и

60Х-ного раствора тетраэтоксисилана в этиловом спирте при объемном соотношении растворов (18-20) .1, а термообработку проводят при 195-200 С.

1165685

Изобретение относится к оптико-механическому производству, а именно к технологии создания тонких покрытий с фунгицидными свойствами для оптических приборов в тропическом 5 исполнении.

Известны способы защиты поверхности оптических деталей от биологических обрастаний путем нанесения на их поверхность покрытия на основе гетерофосфорсилоксана (ГСФ-3) тетраэтоксисилана и триэтилметакрилоксиетанана (ТЭМС) 1g, .а также покрытия на основе спиртовых растворов винилтриэтоксисилана (ВТЭС) и 15 диметилдиэтоксисилана (ДМДЭС) ацетата ртути в метаноле Г2 ).

Однако покрытие, полученное известным способом недостаточно эффективчо и имеет недостаточный срок службы (обладает грибоустойчивостью в течение 6-8 мес. по ГОСТ 9.048-75).

Цель изобретения — повышение эффективности и увеличение срока служ-. бы защитного покрытия.

Поставленная цель достигается . тем, что при способе защиты поверхности оптических деталей от биологических обрастаний, включающем обработку поверхности винилсодержащим кремнийорганическнм соединением, термообработку и последующую обработку полученного покрытия 0,2 ъ

0,4Х-ным водным раствором ацетата ртути, в качестве винилсодержащего кремнийорганического соединения используют смесь 0,2-0,4Х-ного рас-,. твора полидиметилвинилгетерофосфорсклоксана (ФС-3) общей формулы

55

Однако покрытия, полученные указанными способами в условиях влажного тропического климата недостаточно долго сохраняют свои защитные фунгицидные свойства.

Наиболее близким к изобретению по технической сущности является способ защиты поверхности оптических деталей от биологических обрастаний, включающий обработку поверхности винилсодержащими кремнийорганическими соединениями (винилтриэтоксисиланом),3O термообработку и последующую обработку полученного покрытия 0,20,4Х-ным раствором ацетата ртути в .дистиллированной воде (3 1.

t, .H O CH

HO($i0$ (P — 0-) ($i0)H (1) 3 О 1 Н СН2. где n=475-500;

m=-1,0-1,6; (=1,0-1,6; мол.массы 35000-37000 и 60Х-ного раствора тетраэтоксисилана (ТЭС) в этиловом спирте при объемном соотношении растворов (18-20):1, а термообработку проводят при 195-200 С.

На поверхность детали наносят смесь 0,2-0,4Х-ного раствора полидиметилметилвинилгетерофосфорсилоксана в этилацетате и 60Х-ного раствора тетраэтоксисилана в этаноле в соотношении (18-20):1, в результате чего после термообработки на поверхности возникает прочная молекулярная пленка.

Образующееся покрытие является гидрофобным и предохраняет поверхности оптических деталей от воздействия влаги воздуха. Для придания покрытию фунгицидных свойств его обрабатывают водным раствором ацетата ртути. При этом ацетат ртути при соединяется к винильным группам полимерного покрытия.

Полученное гидрофобно-фунгицидное покрытие, не изменяя оптические свойства стекол, предохраняет оптические детали от.влаги воздуха и от биологических обрастаний.

Полидиметилметилвинилгетерофосфорсилоксан обеспечивает высокие гидрофобные свойства образующегося покрытия и возможность придания ему фунгицидных свойств благодаря присоединению ацетата ртути по имеющимся в его составе фосфорсилоксановым группировкам, что определяет хорошую адгезию пленок к стеклам.

Тетраэтоксисилан обеспечивает химическую связь покрытия с поверхностью стекла и образование сшитой поверхности пленок, что повышает ме,ханическую прочность покрытия и его стойкость к истиранию.

Ацетат ртути,.присоединяющийся по винилсилоксановым группам, образует полимеркурорганилсилоксановое покрытие, обладающее наряду с гидрофобными также и фунгицидными свойстз 1 165 вами. Наличие химической связи атомов ртути с материалом покрытия, обеспечивает его длительную фунгицидную. активность в условиях эксплуатации. 5

Для получения покрытий используется полидиметилметиквинилгетерофосфорсилоксан общей формулы

1 15 где n=475-500;

m=1,0-1,6;

f=1- 0-1,6, мол.массы 35000-37000, получаемый конденсацией полидиметилвинилсилокса- 20 на общей формулы

685 4 ный раствор тетраэтоксисилана в 707ном этиловом спирте (ГОСТ 18300-72), подкисленном соляной кислотой (НС1 о.ч. ГОСТ 14261-77) из расчета

О,i мл кислоты на 100 мл раствора.

Оба раствора оставляют на 2 сут для полного растворения и созревания.

Растворы сливают в соотношении

18-20 частей 0,2-0,4Х-ного раствора полидиметилвинилгетерофосфорсилоксана и 1 часть 60Х.-ного тетраэтоксисилана. На следующий день раствор roтов к использованию.

Покрытие наносится на поверхность оптических деталей центробежным способом. Затем детали с покрытием прогревают в термостате при 195- 200 С в течение 50-60 мин и после охлаждения обрабатывают 0,2-0,4Х-ным раствором ацетата ртути в дистиллированной воде в течение 110-120 мин при комнатной температуре.

При этом получается равномерное тонкослойное покрытие, которое эффективно и длительное время предохрагде п=475-500;

f--1,0-1,6, 30, с фосфорной кислотой в мягких услоо виях при температуре не выше 120 С, обеспечивающих одновременное присут-. ствие в полимере фосфорсилоксановых фрагментов в цепи метилвинилсилоксановых звеньев.

Полидиметилвинилгетерофосфорсилоксаны содержат по данным усредненных анализов 0,08-0, 12 мас.:Х фос- ° фоРа, 0,20-0,32 мас.Х СНз(СН -QH)Si0 40 звеньев, суммарное содержание ОНгруппы, включая гидроксильные группы при атомах фосфора, составляет

О, 12-0, 14 мас. X.

Основные характеристики используемых полимеров. приведены в табл.1.

Тетраэтоксисилан, используемый для получения покрытия соответствует показателям ТУ 6-09-3687-74, марка 50 .ч.д.а.

Ацетат ртути соответствует показателям ГОСТ 5509-51, марка ч.д.а.

Пример. Приготавливают заранее два раствора: 0,2-0,4Х-ный . 55 раствор полидиметилметилвинилгетерофосфорсилоксана в перегнанном этилацетате (ч.д.а. ГОСТ 8981-71) и 60Хняет оптические детали от влаги воздуха и от биологических обрастаний. При изменении этих соотношений. реагентов, температуры и времени прогрева покрытие либо неэффективно, либо механически непрочно.

Защищенные предлагаемым способом детали испытывались на грибоустойчивость v лабораторных условиях по

ГОСТ 9.048-75"и в естественных условиях советских субтропиков в соответствии с ГОСТ 9.053-75.

Количество обрабатывающих агентов, технологические параметры осуществления способа и свойства покрытий представлены в табл. 2.

Результаты сравнительных испытаний деталей, защищенных предлагаемым и.известными способами приведены в табл.3.

Из данных, приведенных в табл.1 и 2 видно, что наиболее эффективную защиту поверхности оптических деталей от биологических обрастаний обеспечивают полидиметилметилвинилгетерофосфорсилоксаны общей формулы (I) с значениями параметров n=475-500; m=1,01,6, 7,=1,0-1,6 и мол.массой 3500037000,взятые в определенном соотношении к тетраэтоксисилану. При использовании полимеров с иными значениями параметров n, m, f и мол.массы, а также иных соотношений гетерофосфор- .

Таким образом, применение предлагаемого способа защиты поверхности оптических деталей от биологических обрастаний позволяет повысить эффективность и увеличить срок службы защитного оптического покрытия и создать более надежные оптические системы приборов для тропического климата с гарантированным сроком хранения и эксплуатации 5 лет и более.

Таблица 1

Грибоустой- . чивость по крытия по

ГОСТ 9,048-75, мес.

Опыт

Мол.масса

400 0,5 0,5 29701

475 1,0 1,0 35334

6-8

14-16

14-16

14-16

485

1,3 1,3 36123

1,6 . 1,6 37284

500

2,0 2,0 44732

3,0 3,0 59698

8-10

500

6-8

800

Таблица 2

Фунгицидная обработка покрытия раствором ацетата ртути концентрации

Концентрация покрытия, мас.X

Грибоустой-. чивость по

ГОСТ

9,048-75

Влагостойкость по

ГОСТ .

15151-69

Соотношение . смеси ФС-3 и Т3С об.X

ФС-3 ТЭС

6-8

0,2

60 10:1

60 10:1

0,2

8-10

0,3

0,3

8-10

0,4

60 10:1

0,4

14-16

0,2

60 18:1

60 18:1

0,2

0,3

14-16

0,3

5 1165685 6 силоксана и тетраэтоксисилана,эффек- чивы в течение более 4 лет, в то-же тивность защитного действия покрытий . время оптические детали с известными снижается. покрытиями грибоустойчивы лишь в теКак видно из табл. 3, предлагаемый чение 3 лет, в то время как контрольспособ защиты предохраняет оптические ные образцы обрастают плесневыми детали от биологических обрастаний — грибами после 4-12 мес. в условиях имитации влажного тропического климата (+30 С, влажность

98-100X) в течение 14-.16 мес., в то время как .известные защитные покрытия10 предохраняют оптические .детали 610 мес., а контрольные образцы (без покрытия) грибоустойчивы только в течение 12-15 сут.

В естественных условиях влажных 1S субтропиков детали, антисептированные предлагаемым способом, грибоустой1165685

Продолжение табл.2

Концентрация покрытия, масъ7

Грибоустойчивость по

ГОСТ

9,048-75

Благостойкость по

ГОСТ

15151-69

ФС-3 ФЭС

0,4

0,4

0,2

0,2

0,3

0,3

0,4

0,4

30 30 .

0,4

0,4

Таблица,3

Способ

Извест- Смесь ГСФ-З, тетраный113 этоксисилана и ТЭМС 5-6

1,5

Смесь спиртовых растворов ВТЭС и ДИДЭС и ацетата ртути в метаноле (21

6-8

Водный раствор винил триэтоксисилана и ацетата ртути 6-8

Смесь растворов ФС-3 °

ТЭС и ацетата ртути в воде 14-16

Предлагаемый

Более 4

Без защитного покрытия

Контроль

4-12 мес.

15 сут

Составитель Б.Завин

Техред М.Кузьма Корректор В.Бутяга

Редактор О.Юрковецкая

Заказ 4283/23 Тираж 475 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5 филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4

Соотношение смеси

ФС-3 и ТЭС об.7

60. 18: 1

60 20:1

60 20:1

60 20:1

60 20:1 фунгицидная обработка покрытия раствором ацетата ртути концентрации

14-16

14-16

14-16

14-16