О (2 1) 356 37 64/2 3-04 (22) 09.02.83 (46) 23.07.85. Бюл. М 27 (72) Н.В. Гэрбэлэу, О.А. Болога, И.Ф. Бурштейн, В.И. Лоэан, Г.А.Киоссе и И.Г. Филиппова (71) Ордена Трудового Красного Знамени институт химии АН Молдавской

„„Я0„„1168563 А

CCP и Институт прикладной физики

AH Молдавской CCP (53) 547.258.81(088.8) (56) Журнал неорганической химии.

Т. 16, вып. 12, 1971, с. 3277-3281. (54)(57) ОКСОТИОСЕМИКАРБАЗИДДИАЦЕTAT0BAHAgPA(IV) ДИГИДРАТ формулы

1168563

Изобретение относится к новому классу координационных соединений, а именно к оксотиосемикарбаэиддиацетатованадий (IV) дигидрату, который может быть использован для моделирования новых координационных соединений металлов с полидентатными лигандами типа триподных комплексов и изучения их кристаллохимических. особенностей.

Цель изобретения - изыскание нового координационного соединения оксованадия (17) на основе тиосемикарбазиддиуксусной кислоты, в структуре которого реализуется с одной стороны транс-расположение ацетатных ветвей лиганца, с другой стороны вЂ” наличие в одном кристалле двух различных геометрических форм одного и того же вещества, связанных между собой системой водородных св зей.

H p и м е р. К теплому раствору

1,0 г ЧОБО 2Н, О в 15 мл воды прибавляют 1,1 г натриевой соли тиосемикарбаэиддиуксусной кислоты в

20 мл воды. При медленном испарении раствора при комнатной температуре выпадает кристаллическое вещество голубого цвета. Кристаллы представляют собой тонкие пластинки светлоголубого цвета с совершенной спайностью по плоскости (010), вытянутые вдоль направления (001). Выход

90%.

Найдено, %: С 19 23; H 3,78;

N 13,48.

VOLH О Н О

Вычислено, %: С 19,43; Н 3,57;

N 13,63.

В ИК-спектрах по сравнению со свободной тиосемикарбазиддиуксусной кислотой наблюдается смещенйе частот (С=О) в низкочастотную об-. ласть. Кроме того, исчезают полосы, характерные для валентных и деформационных 4 (О-Н) колебаний, что указывает на участие атомов кислорода карбоксильных групп в координации к центральному атому, Полный рентгеноструктурный анализ кристалла показывают следующие рентгенографические данные:моноклинная сингония, параметры элементарной ячейки = 15,324 А, Ь =12,965 А, o O

11,271 А, 2 = 99,56, пространственная группа Р2 „/Ь.

Структура состоит иэ кристаллографически неэквивалентных комплексов, имеющих один и тот же состав

VOLH О ° Н, О. Оба атома ванадия имеют искаженное октаздрическое окружение, которое реализуется за счет одних и тех же атомов, координированных к центральному атому. Хотя остаток тиосемикарбаэиддиуксусной кислоты в обоих случаях выступает как четырехдентатный лиганд, взаимное расположение атомов, координированных к атому ванадия, существенно отличается одно от другого. В одном случае атомы кислорода карбоксильных групп кислотного остатка занимают цис-положение (цис-форма комплекса), а во втором аналогичные атомы занимают транс-положение относительно атома ванадия (трансформа комплекса).

Иэомерное различие в строении двух составных частей комплекса вызвано тем, что в транс-изомере ветви развернуты так, что они находятся почти в одной плоскости, а перпендикулярно к ней расположена тиосемикарбаэидная ветвь. В цисиэомере приблизительно в одной плоскости находятся одна из ацетатных ветвей и тиосемикарбазидная ветвь, а перпендикулярно к ним вЂ” вторая ацетатная ветвь. В структуре реализуется одновременное присутствие двух геометрических изомеров: цисформа, известная ранее для других переходных металлов, и транс-форма, не описанная ранее для этих соединений.

Предлагаемое соединение отличается от известных пространственным расположением молекулы тиосемикарбаэиддиуксусной кислоты при ее координации к центральному атому и ее конформации

Оксотиосемикарбазиддиацетатованадий (1у) дигидрат

Способ борьбы с нежелательной растительностью // 1166664

Способ получения полиалкиленфосфитов // 1165689

Способ получения дихлорангидрида стирилфосфоновой кислоты // 1162811

Способ получения дихлорангидридов 1,1,2-трихлор-2- алкоксиэтилфосфоновых кислот // 1162810

Способ получения @ -алкоксиалкилфосфонатов // 1162809

Фосфорилированные 2-алкиламинодигидро-1,3-тиазины, обладающие инсектицидной активностью // 1157831

Изобретение относится к химии фосфорорганических соединений, а именно к новым фосфорилированным 2-алкиламино- дигидро-1,3-тиазинам общей формулы I C2H где при R - метил RI -метил

Фосфорилированные 2-алкиламинодигидро-1,3-тиазины, обладающие инсектицидной активностью // 1157831

Фосфорнокислые соли 1,1-диметилпиперидиния, обладающие рострегулирующей активностью // 1156370

Способ выделения ванадил- и никельпорфиринов из остаточных фракций нефтей // 2100363

Изобретение относится к нефтепереработке, а именно к способам выделения из остаточных нефтяных фракций ванадил-(ВП) и никельпорфиринов (НП), продукты переметаллирования которых обладают каталитическими свойствами [1 и 2] Известен способ выделения ВП из нефти или фракций путем их экстрагирования диметилформамидом [3] Недостатком этого способа является резкое снижение эффективности экстрагирования ВП при переходе от нефтей низкой и средней плотности к тяжелым высоковязким нефтям и их остаточным фракциям, которые являются более подходящим сырьевым источником для выделения ВП из-за гораздо более высокого содержания последних по сравнению с нефтями низкой и средней плотности

Производные амидов метиленбисфосфоновых кислот и способы их получения // 2100364

Изобретение относится к новым производным метиленбисфосфоновой кислоты, в особенности к новым, галогензамещенным амидам и эфир-амидам (сложный эфир-амидам) метиленбисфосфоновой кислоты, способам получения этих новых соединений, также как к фармацевтическим композициям, содержащим эти новые соединения

Производные амидов метиленбисфосфоновых кислот и способы их получения // 2100364

Оксованадиевые комплексы l-яблочной кислоты, проявляющие гипогликемическую активность // 2101287

Изобретение относится к созданию новых химических соединений, обладающих гипогликемическим эффектом, а именно новой комплексной системы оксованадия (IV) (ванадила) с яблочной кислотой с целью создания новых пероральных антидиабетических средств

Способ получения дифенил-2-этилгексилфосфита // 2101288

Изобретение относится к химии фосфорорганических соединений, а именно к способу получения дифенил-2-этилгексилфосфита, который применяют в качестве ингибитора окисления в смазочных маслах, стабилизатора полимерных материалов, пластификатора и антипирена

N-(2-диизопропилоксифосфорилтиоэтил)-n-(замещенные бензил)- n,n-диалкиламмоний, пиперидиний или морфолиний галогениды // 2102398

Изобретение относится к классу фосфорорганических соединений, в частности к N-(2-диизопропилоксифосфорилтиоэтил)-N-(замешенные бензил)- N,N-диалкиламмоний пиперидиний или морфолиний галогенидам и может быть использовано в качестве селективных специфических ингибиторов холинэстераз, а именно бутирилхолинэстеразы (БХЭ)

Способ получения замещенных инденов, промежуточный продукт для получения металлоценов и металлоцены // 2103250

Способ получения ингибитора отложений минеральных солей // 2107688

Способ получения полных эфиров алкилфосфоновых кислот // 2107689

Изобретение относится к элементоорганической химии, конкретно к технологии получения высших эфиров алкилфосфоновых кислот общей формулы где R - алкил C1-C2, галогеналкил; R', R'' - алкил C4-C8

Производные фосфолипидов, способ их получения, фармацевтическая композиция и способ ее получения // 2108336

Изобретение относится к новым производным фосфолипидов, а именно к алкилфосфатам или алкенфосфатам, холиновый остаток которых является частью гетероциклического кольца, способу получения класса этих соединений, а также к лекарственным средствам и способу получения лекарственных средств, которые содержат соединения в качестве биологически активных веществ