Способ корректирования растворов химического меднения

 

СПОСОБ КОРРЕКТИРОВАНИЯ РАСТВОРОВ ХИМИЧЕСКОГО МЕДНЕНИЯ, включающий дозировку ионов.меди и гидроксила по мере их расходования, о тличающийся тем, что, с целью повышения срока службы раствора, дозировку ионов меди и гидроксилионов осуществляют соответственно через катионои анионообменные мембраны , образующие электрически соединенные емкости, одну из которых заполняют раствором сернокислой меди 145-155 г/л и растворяют в ней анодно медь при плотности тока 1,4 1 ,6 А/дм, а другую заполняют раствором гидроокиси натрия 115-125 г/л, помещают в нее катод и поддерживают на нем ту же плотность тока, что и на аноде.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (51) 4 C". 23 С 18/00 на аноде.

19

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ (21) 3611859/22-02 (22) 27.06.83 (46) 23.07.85. Бюл. № 27 (72) N.З.Вайнштейн, И.И.Цукерман, Л.Н.Храмова и 10.В.Сикора (53) 621.793.32(088.8) (56) Авторское свидетельство СССР № 266502, кл. С 23 С 3/02, 1967.

P.Æ. Химия,1982, ¹ 2, реферат № 2Л363П. (54) (57) СПОСОБ КОРРЕКТИРОВАНИЯ

РАСТВОРОВ ХИМИЧЕСКОГО МЕДНЕНИЯ, включающий дозировку ионов меди и гидроксила по мере их расходования, о т„„SU„„1168629 А л и ч а ю шийся тем, что, с целью повышения срока службы раствора, дозировку ионов меди и гидроксилионов осуществляют соответственно через катионо- и анионообменные мембраны, образующие электрически соединенные емкости, одну из которых заполняют раствором сернокислой меди

145-155 г/л и растворяют в ней анодно медь при плотности тока 1,4—

1,6 А/дм, а другую заполняют раствором гидроокиси натрия 115-125 г/л, помещают в нее катод и поддерживают на нем ту же плотность тока, что и

1 16862 1

Изобретение относится к химическому меднению, в частности к корректированию растворов химического мецнения, и может быть использовано при металлизации пластмасс, в частности, 5 в производстве пачатных плат.

Цель изобретения — повышение срока службы растворов химического меднения.

Дозировку ионов меди и гидроксил- 1О ионов осуществляют соответственно через катионо- и анионообменные мембраны, образующие электрически соединенные емкости, одну из которых заполняют раствором сернокислой меди 15

145-155 г/л и растворяют в ней анодно медь лри плотности тока 1,4

1,6 А/дм, а другую заполняют раствором гидроокиси натрия 115-125 г/л, помещают в нее катод и поддерживают 20 на нем ту же плотность тока, что и на аноде.

На чертеже представлена блок-схема устройства для корректировки раствора предлагаемым способом. 25

Устройство содержит рабочий резервуар 1 (ванна с раствором химического меднения); вспомогательные резервуары 2 и 3, отделенные от рабочего резервуара ионообменными мембранами, источник 4 постоянного тока, регулятор 5, схему 6 сравнения, датчик 7 концентрации расходуемых ионов металла, анод 8 из меди, анодное пространство 9 во вспомогательном ре35 зервуаре, заполненное раствором сернокислой меди, катионообменную мембрану 10 из смолы марки КУ-2, рабочий раствор 11 химического меднения, катод 12 из нержавеющей стали, катодное пространство 13 в вспомогательном резервуаре, заполненное раствором гидроокиси натрия и анионообменную мембрану 14 из смолы марки

ЭДЭ-10П.

В исходном состоянии рабочий раствор 11 химического меднения в ванне 1 имеет заданную концентрацию ионов расходуемой меди, измеряемой датчиком 7. Перед началом работы 50 устройства на входе схемы 6 сравнения устанавливают сигнал, пропорциональный концентрации расходуемых ионов меди. При этом регулятор 5 выводят в нулевое положение, в ре- 55 зультате чего ток между анодом 8 и катодом 12 отсутствует. После загрузки покрываемых изделий в раствор 11 химического меднения в результате осаждения концентрации ионов меди уменьшается, и пропорционально им уменьшается концентрация гидроокиси натрия. При этом на выходе схемы 6 сравнения будет сформирован сигнал и = (х — x t, где х и х — сигналы, пропорциональные текущему и начальному значениям концентрации ионов расходуемого металла.

В результате появления сигнала на входе регулятора 5, последний подключает катод 12 и анод 8 к источнику 4 литания. Известно, что в цепи постоянного тока количество ".ëåêòðèчества

q = — — С

R где 0 — напряжение источника питания; время;

R — сопротивление цепи, включающей (в рамках предлагаемого устройства) сопротивление электродиализной системы между анодом 8 и катодом 12 и сопротивление регулятора 5, Учитывая это обстоятельство, регулятор 5 выполнен таким образом, что при отсутствии сигнала на выходе схемы 6 сравнения его сопротивление R<, что эквивалентно отключению источника питания и отсутствию обмена ионами между прост-. ранствами. При появлении сигнала на выходе схемы 6 сравнения величина сопротивления регулятора 5 убывает обратно пропорционально величине сигнала рассогласования, т,е.

a q gt так как U=const. у Э

Таким образом, возникает ионный обмен между растворами в катодном 13 анодном 9 и рабочем 11 пространствами. В результате этого обмена происходит корректировка рабочего раствора 11 расходуемыми ионами меди из вспомогательного резервуара 2 через катионообменную мембрану 10 с одновременным переносом эквивалентного количества ионов гидроксила из вспомогательного резервуара 3 через анионообменную мембрану 14.

СкорОсть обмена определяется скоростью расходования ионов, контролируемых датчиком концентрации

1168629 лов.

Компонент раствора

Начальная

Конечная

Ион меди

7,6

7,9

17,0

Гидроксил-ион f7 5

49,3

Ион натрия

55,4

11,5

Сульфат-ион

11,0

Составитель P.Óõëèíîâà

Техред И.Асталош Корректор Г.Решетник

Редактор Н.Яцола

Заказ 4567/27 Тираж 900 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", г.Ужгород, ул.Проектная, 4 меди, и зависит только от иверционности самого датчика 7. Корректирование раствора остальными компонентами, в том числе гидроокисью натрия, необходимой для связывания формиат-иона, производят при этом обычными способами, например по данным химических анализов.

Пример. Химическое меднение производят в ванне. емкоСтью 10 л в течение 250 ч (50 дней в среднем по 5 ч в день). Начальный раствор имеет следующий состав, г/л:

Медь сернокислая 30

Гидроокись натрия 40

Калий-натрий виннокислый 150

Натрий углекислый 20

Тиосульфат натрия 0,0001

Формалин 10

После проведения химического меднения в течение одного часа (двух циклов осаждения) в растворе израсходовали на покрытие печатных плат

1,69 г меди, в результате чего концентрация сернокислой меди (в пересчете на Си$0 5Н20) снижается от

30 г/л до 29,3 г/л, а концентрация сернокислого натрия — соответственно от 40 г/л до 39,6 г/л. Затем через электроды, помещенные во вспомогательные резервуары, пропускают ток силой 6,7 А в течение 14 мин, а результате через катионообменную мембрану в раствор химического меднения вводят 1,85 r-иона меди. Концентрация сернокислой меди в рабочей ванне увеличивается с 29,3 г/л до

30,3 г/л.

Одновременно с этим через анионообменную мембрану в раствор химического меднения вводят 2,34 г-иона

10 гидроксила. В результате концентрация гидроокиси натрия увеличивается с 39,6 г/л до 39,8 г/л. После этого через каждые 20 циклов химического меднения в рабочую ванну вместе с

15 формалином дополнительно вводят по

25 г гидроокиси натрия обычным способом, с целью компенсации ее дебаланса из-за образования формиата натрия. При этом концентрация

20 компонентов в растворе изменилась в соответствии с данными, приведенными в таблице.

Из таблицы видно, что концентрация ионов меди и гидроксила поддер25 живается в точностью до 47, Использование предлагаемого способа обеспечивает увеличение срока службы растворов химического меднения не менее, чем в два раза, повышение точности дозирования в дватри раза и снижение расхода материа