Способ количественного рентгенографического фазового анализа хризотил-асбеста

 

1. СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО РЕНТГЕНОГРАФИЧЕСКОГО ФАЗОВОГО АНАЛИЗА ХРИЗОТИЛ-АСБЕСТА в пробе, включающий усреднение пробы, облучение ее рентгеновским излучением, получение дифракционной картины и определение концентрации хризотил-асбеста по измеренным интенсивностям дифракдионных отражений, о т л и чаюд|;ийся тем, что, с целью повышения точности анализа в любом интервале концентраций исследуемой фазы, пробу перед облучением нагревают до температуры превращения хризотил -асбеста в форстерит, вьщерживают при этой температуре до окончания процесса превращения и концентрацию хризотил-асбеста опI ределяют по интенсивностям дифракционн}з1х отражений форстерита. 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что пробу нагреd вают до 700-900 С и выдерживают при этой TeNmepaType в течение 1-3 ч.

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИН (19) (11) (1)4 С 01 N 23/20

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЙ»-

К ABTOPGHOMV СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ (21) Зб90б5б/24-25 (22) 19.01.84 (4б) 23.07.85. Бюл. № 27 (72) В.Д.Перлин и Е.А.Леви (71) Всесоюзный научно-исследовательский и проектный институт промышленности асбестоцементных изделий (53) 548.734(088,8) (56) 1. Русаков А.А. Рентгенография металлов. M., Атомиздат, 1977, с. 405-406.

2. Зевин Л.С., Завьялова Л.Л.

Количественный рентгенографический фазовый анализ. M. "Недра", 1974, с. 138 (прототип). (54) (57) 1 . СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО

РЕНТГЕНОГРАФИЧЕСКОГО ФАЗОВОГО АНАЛИЗА ХРИЗОТИЛ-АСБЕСТА в пробе, включающий усреднение пробы, облучение ее рентгеновским излучением, получение дифракционной картины и определение концентрации хризотил-асбеста по измеренным интенсивностям дифракционных отражений, о т л и— ч а ю шийся тем, что, с целью повышения точности анализа в любом интервале концентраций исследуемой фазы, пробу перед облучением нагревают до температуры превращения хризотил -асбеста в форстерит, выдерживают при этой температуре до окончания процесса превращения и концентрацию хризотил-асбеста определяют по интенсивностям дифракционных отражений форстерита.

2. Способ по и. 1, о т л и ч а юшийся тем, что пробу нагревают до 700-900 С и выдерживают при этой температуре в течение 1-3 ч.

1168839

Изобретение относится к способам количественного рентгенофазового анализа и может быть использовано в практике рентгеновских лабораторий, занимающихся количественным фазовым 5 анализом минерального сырья и других материалов, при количественном анализе содержания хризотил-асбеста в смесях с портландцементом, в том числе используемых в экструзионной технологии асбестоцемента.

Известен способ количественного рентгенофазового анализа фаз, склонных к образованию текстуры, в котором для уменьшения преимущественной ориентации частиц предложено проводить дополнительное измельчение пробы и полученный порошок помеща,ть в кювету без уплотнения. Ровную поверхность получают, снимая излишки порош->О ка лезвием 11 .

Наиболее близким техническим решением является способ количественного рентгенографического фазового анализа хризотил-асбеста в асбесто- 25 цементе в узком интервале концентраций (10-20K) хризотил-асбеста, включающий усреднение пробы, облучение ее рентгеновским излучением, получение дифференционной картины и ЗО определение концентрации хризотиласбеста по измеренным интенсивностям дифракционных отражений. Пробу тонко измельчают и набивают ее с задней стороны кюветы. Количество асбеста определяют по градуировочному графику, построенному по ряду искусственных смесей хризотил асбеста с цементом (2) .

Недостатками этого способа являет- ся возможность анализа только в узком интервале концентраций асбеста, поскольку при более низких концентрациях асбеста искажения вносятся присутствием непостоянногодля разных

45 цементов количества С <АР, а при более высоких концентрациях асбеста сказы. вается влияние текстуры.

Вторым недостатком является необходимость соблюдения соответствия гранулометрического состава асбеста в анализируемой пробе гранулометрическому составу асбеста в эталонных смесях, использованных для построения градуировочного графика, поскольку в зависимости от времени помола пробы интенсивность аналитических отражений асбеста может уменьшаться в два и более раз.

Целью изобретения является повышение точности анализа в любом интервале концентраций исследуемой фазы.

Указанная цель достигается тем, что согласно способу количественного рентгенографического фазового анализа хризотил-асбеста в пробе включающему ее усреднение, облучение пробы рентгеновским излучением, получение дифракционной картины, и определение концентраций хризотил-асбеста в пробе по измеренным интенсивностям дифракционных отражений, пробу перед облучением нагревают до температуры превращения хризотил-асбеста в форстерит и выдерживают при этой температуре до окончания процесса превращения и концентрацию хризо- тил-асбеста определяют по интенсивностям дифракционных отражений форстерита.

Причем пробу нагревают до 700о

900 С и выдерживают при этой температуре в течение 1-3 ч.

Хризотил-асбест при нагревании превращается в форстерит по схеме:

2 (ЗЛО. 2510 ? Н, O) 3 (2NgO S iO, ) + хризотил-асбест форстерит

+$10 + 4Н О.

Количество образующегося форстерита пропорционально количеству исходного хризотил-асбеста, находящегося в пробе, что является теоретическим обоснованием предлагаемого способа.

Образование форстерита из хризотил-асбеста начинается при темперао туре выше 550-600 С, однако скорость о, превращения до 700 С крайне мала и исчисляется. сутками. С повышением о температуры от 700 до 900 С скорость превращения хризотил-асбеста в форстерит резко возрастает. Начиная с о температуры, превышающей 900 С форстерит начинает превращаться в энстатит по схеме (2MgO ° SiO ) + Б10г 2 (MgO Я .Ог ) форстерит энстатит

Следовательно, оптимальными температурами нагрева проб перед аналио зом являются 700-900 С, поскольку при более низких температурах резко возрастает длительность выдержки при конечной температуре, а при более высоких температурах образова-. ние энстатита уменьшает точность и воспроизводимость анализа.

Время выдержки обусловлено необходимостью образования максимально

1168839

Составитель Т.Владимирова

Редактор А.шандор Техред Л.Микеш Корректор М.Самборская

Тираж 897 Подписное

BHHHHH Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, И-35, Раушская наб., д. 4/5

Заказ 4608/37

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 возможного количества форстерита

Оно зависит от температуры выдержки о и от массы пробы. При 700 -900 С в пробах массой 10-100 г время выдержки не превышает 1-3 ч ° 5

Пример, подтверждающий возможность осуществления изобретения с получением положительного эффекта.

Смеси хризотил-асбеста с воскресенским цементом, содержащим в среднем 10 около 137 С АР, в которых концентрации хризотил- асбеста составляют соответственно О, 5, 10, 15, 20, 30 и 407 помещают в муфельную печь, о нагретую до 750 С и выдерживают при 15 этой температуре в течение одного часа, затем охлаждают на воздухе до комнатной температуры. Каждую смесь анализируют на дифрактометре о

ДРОН-2,0 в интервале углов 34-38 26 30 четыре раза с перенабивкой образца после каждой съемки. Для каждой сме- си определяют среднее значение интенсивности отражения 102 форстерита в максимуме и 95/-ный доверительный 25 интервал отклонения случайного измерения от среднего. По полученным данным строят график зависимости среднего значения интенсивности отражения форстерита 102 от концентрации < хризотил-асбеста в исходных пробах.

Прямолинейность графика и прохождение его через начало координат свидетельствует об отсутствии искажений величины интенсивности отражений 102 форстерита как за счет текстурирования, так и за счет наложения отражений других фаз.

Преимуществом предлагаемого способа является то, что интенсивность дифракционных отражений форстерита, имеющего кристаллы изометрической формы, свобода от текстурных искажений и прямо пропорциональна количеству хризотил-асбеста в исходной смеси.

Кроме того, у форстерита имеется 14 отражений большой интенсивности в диапазоне t5-65 29,каждое иэ которых может быть использовано в качестве аналитического, в то время как у хризотил-асбеста таких отражений только 2. Это позволяет практически в смеси с любыми компонентами использовать для анализа интенсивное отражение форстерита, свободное от наложения отражений других фаз.

Использование предлагаемого способа обеспечивает десятикратное увеличение точности анализа.