Способ определения этакридина лактата

 

СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЭТАКРИДИНА ЛАКТАТА, включающий обработку пробы анализируемого вещества избытком раствора щелочи, о т л и ч а ющ и и с я тем, что, с целью повышения чувствительности способа и его упрощения, к пробе анализируемого вещества добавляют смесь н-бутанола и хлороформа в объемном соотношении , равном 1:1,6-2,4, и избыток раствора щелочи с последующим титрованием раствором кислоты водного слоя полученной смеси.

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (! 9) (l)) (з))4 С 01 N 31/16

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К ABTOPCHOMV СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 3693251/23-04 (22) 19.01.84 (46) 23.07.85. Бюл. N - 27 (72) А,А. Медведовский и Т.В.Ковальчук (71) Киевский научно-исследовательский институт фармакологии и токсикологии (53) 543.24.087(088.8) (56) Эшворт. M.P.Ô. Титриметрические методы анализа органических соединений, M., "Химия", 1972, ч. 1I,кн.1, с. 325.

Государственная фармакопея СССР

М., Иедгиз, 1952, с. 822. (54) (57) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЭТАКРИДИНА ЛАКТАТА, включающий обработку пробы анализируемого вещества избытком раствора щелочи, о т л и ч а юшийся тем, что, с целью повышения чувствительности способа и его упрощения, к пробе анализируемого вещества добавляют смесь н-бутанола и хлороформа в объемном соотношении, равном 1:1,6-.2,4, и избыток раствора щелочи с последующим титрованием раствором кислоты водного слоя полученной смеси.

1168850

Изобретение относится к области аналитической химии, а именно: к определению этакридина лактат (лактат-6,9-диамино-акридина) наиболее активного антисептика среди произ- 5 водных акридина, который широко применяется в качестве эффективного антисептического средства.

Цель изобретения — повышение чувствительности способа и его упрощение.

Пример. Алкалиметрический метод определения этакридина лактата.

В пробирку вносят 3 мп смеси н-бутанола с хлороформом (1:2 по объе 15 му), 1 мл исследуемого 0,1%-ного раствора этакридина лактата (т.е.

1 мг препарата) и 1,5 мл 0,005 н. раствора едкого натра.

Пробирку закрывают пробкой и 20 жидкость встряхивают в течение 1,52 мин после полного расслоения (23 мин) прибавляют 2 капли раствора фенолфталеина и верхний слой тит- . руют по каплям 0 005 н. раствором соляной кислоты до исчезновения розового окрашивания (А мп).

Титрование проводят при легких кругообразных движениях или легком покачивании пробирки, избегая встря- З0 хивания и смешения слоев. Удобно также перемешивать водный слой стек.лянной палочкой. Параллельно проводят контрольный опыт, аналогично основному, но вместо раствора этакридина лактата берут 1 мп воды (Б п).

Содержание этакридина лактата в процентах (Х) рассчитывают по формуле (Б-А) О 001716 100

В пробирку (диаметр 17-20 мм) вно-. сят 5 мп смеси н-бутанола с хлороформом (1:2 по объему), 2 мл исследуемого <0, 1%-ного. раствора этакридина лактата и 1,5 мл 0,01 н. раствора едкого натра. Пробирку закрывают пробкой и встряхивают в течение 1,5-2 мин, после полного расслаивания (2-3 мин) прибавляют 2 капли раствора фенолфталеина и верхний слой титруют по каплям 0,01 н раствором соляной кислоты до исчезновения розовой окраски (А мл). Техника титрования такая же, как при использовании 0,005 н. раствора. Параллельно проводят контрольный опыт, аналогично .основному, но вместо раствора этакридина лактата берут 2 мл воды (Б мл) .

Содержание этакридина лактата (Х) рассчитывают по формуле (Б-А) О 003432 100

Результаты количественного определения этакридина лактата представлены в табл, 1.

Количественное определение этакридина лактата в мази.

В сухую пробирку с помощью стеклянной палочки вносят около. 0,3 г мази (точная навеска), 5 мл смеси н-бутанола с хлороформом (1:2 по объему) и взбалтывают до растворения мазей основы. Затем прибавляют

1,5 мл 0,01 н. раствора едкого нат-. ра, закрывают пробкой, взбалтывают в течение 3 мин и оставляют до расслоения на 5 мин. Затем прибавляют 2 капли индикатора фенолфталеина и верхний водный слой титруют по каплям при легких кругообразных движениях пробирки, избегая смешивания слоев, 0,01 н. раствором соляной кислоты до исчезновения розового окрашивания (А мл).

Содержание этакридина лактата.в процентах (Х) рассчитывают по формуле (Б-А) ° 0 003432 100

2.

1 где Р— навеска мази, r, При анализе 3% мази этакридина лактата навеску для количественного определения уменьшают в 3 раза. Результаты количественного определения этакридина лактата в мази, представлены в табл. 2.

Результаты определения этакридина лактата при различных соотношениях, компонентов смеси растворителей представлены в табл. 3.

Таким образом, представленные данные свидетельствуют, что соотношение н-бутанола и хлороформа 1:2 является оптимальным и допускаются колебания в соотношении компонентов до

1:1,6-2,4. Заниженные данные в примере (3 мг этакридина лактата) следует объяснить неполной экстракцией этакридина-основания в присутствии большего количества хлороформа, в котором основание мало растворимо.

1168850 ной и органической ) при относительно большем содержании н-буУхудшение (замедление) расслоения фаз можно объяснить снижением разницы в плотности жидкостей (водтанола.

Таблица 1

Найдено этакридина лактата

Метрологические мг характеристики

0,005 н

Х = 101,67

0,5319

1,0124

0,31

106,38

0,50

S = 4,287

0,59

101, 24

i 00

S О, 04216

0,60

1,029

102,96

1,00

1,50

0,84

>S =+ 13,63

1,4414

96,093

0,01 н.

101,65

0,29

0,9952

2,059

1,00

S 1 645

0,60

2,00

0;59

2,0248

101, 24

2,00

S 0,0162

3,0888

0,90

102,96

3,00

Я . - 5,237

Таблица 2

Навеска Связалось 0,01 н раство мази ра едкого натра, мл

Найдено этакридина лактата Метрологические характеристики

7 мг

102,95 Х 100,37

0,2200

0,66

2, 265

0,64

0,2157

2, 196

101,82 S 2,419

0,87

97,80 Sð 0,0241

1,18

98,89 т8+ Т7,69 одержание Связалось этакридина раствора лактата в едкого натнавеске, мг ра, мл

0,3053

0,4095

2,9858

4, 0497

99,52

102,96

1168850

Таблица 3

Примечание

101,2

2,00 °

1:2 гО2,О

1:2

3i00

103,0

1:1,6

2,00

101 2

3,00

1:1,6

98,2

2,00

1:2,4

97,1

3,00

96,5

1:3,0

2,00

85,1

1:3,0

3,00

2,00

Составитель В. Гладков

Техред О.Ващишина Корректор E. Сирохман

Редактор А. Шандор

Заказ 4609/38

Тираж 897 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4

Взято этакридина Соотношение н-бутанола лактана в мг и хлороформа (по объему) (в виде О, 1%-ного раствора) Найдено этакридина лактата, %

95,8 Ухудшение разделения водной и органической фаз