Способ определения температуры стеклования эластомеров

 

СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТЕМПЕРАТУРЫ СТЕКЛОВАНИЯ ЭЛАСТОМЕРОВ, включающш охлаждение ниже температуры стеклования , последующий нагрев с постоянной скоростью и фракцию скачкообразного изменения физико-механических свойств, отличающийся тем, что, с целью обеспечения возможности определения температуры стеклований высокоэластического материала, находящегося под повьшенным давлением газообразной среды, образцы перед охлаждением газонасыщают под давлением 5-30 МПа, после охлаждения i снижают избыточное давление до атмосферного и после нагрева по скачкоСЛ образному изменению давления десорбированного газа определяют температуру стеклования.

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИК (5ц4.G 01 N 33 04

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н ABTOPCHOMV СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЬ ТИЙ (21) 3682543/23-05 (22) 29.12.83 (46) 07,08.85. Бюл. N- 29 (72) II,È, Штительман, Е,П. Стогова, Э.Д. Еркович и А.С. Косенкова (53) 678.762.01(088.8) (56) Каучук. Метод определения температуры стеклования при статической нагрузке. ГОСТ 12254-66.

Цейтлин Б.Л. Определение температуры стеклования эластомеров. — "3aводская лаборатория", 1956, У 3, с. 352.

<„>SU„„1171710 А (54) (57) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТЕМПЕРАТУРЫ СТЕКЛОВАНИЯ ЭЛАСТОМЕРОВ, включающий охлаждение ниже температуры стеклования,последующий нагрев с постоянной скоростью и фракцию.скачкообразного изменения физико-механических свойств, отличающийся тем, что, с целью обеспечения возможности определения температуры стекловани3 высокоэластического материала, нахо. дящегося под повышенным давлением газообразной среды, образцы перед охлаждением газонасыщают под давлением 5 — 30 МПа, после охлаждения снижают избыточное давление до атмосферного и после нагрева по скачкообразному изменению давления десорбированного газа определяют темпера. туру стеклования, 1171710

Изобретение относится к способам исследования физических свойств высокоэластических материалов, в частности к способу определения тем пературы стеклования эластомеров, 5 и может быть использовано в промышленности синтетического каучука.

Целью изобретения является обеспечение возможности определения температуры стеклования высокоэластических материалов, находящихся под повышенным давлением газообразной среды.

На фиг. 1 - 3 приведены графики зависимости 5 Р = К(Т) . 15

Согласно способу исследуемые образцы помещают в камеру, куда подают гаэ под давлением, и .выдерживают их до насыщения газом. Затем камеру с образцами, находящимися под воздействием давления газообразной среды, охлаждают до температуры, ниже температуры стеклования исслеО дуемого материала на 5-10 С (скорость охлаждения 1 град/мин),выдерживают необходимое для замораживания образца время, после чего снижают давление газа в камере до атмосферного. Затем камеру с находящимися в ней образцами постепенно на- 30 гревают (скорость нагрева 1 град/мин) При достижении температуры, близкой к температуре стеклования, происходит активная десорбция газа из образца. Температура стеклования пропорциональна скачкообразному изменению давления десорбирующего газа.

Газонасыщение обеспечивает переход образца в требуемое состояние, для этого образец выдерживают опре- 4р деленное время в газовой среде под давлением. Время выдержки образца определяют по достижению постоянства коэффициента сорбции газа материалом. Замораживание образца под 45 давлением газообразной среды позволяет сохранить его в состоянии газонасыщения, так как скорость диффузии газа из образца в застеклованном состоянии по сравнению с образ- у1 цом при 293 С уменьшается на 3-4 десятичных порядка. Отогрев образца производят с постоянной скоростью (1 град/мин). Это обеспечивает равномерное изменение сорбционных 55 свойств материала, а также повышает точность определения температуры стеклования.

Фиксацию скачкообразного изменения давления десорбируемого газа из образца производят с помощью датчиков давления, предварительно калиброванных на определенный диапазон перепада давления. С помощью двухкоординатного потенциометра проводится запись изменения давления десорбируемого газа от температуры.

По излому кривой на зависимости

АР = f(Т) определяют температуру стеклования (фиг, 1).

Пример 1. Образец резины на основе каучука СКМС-10 в виде цилиндра диаметром 10 мм, высотой

10 мм помещают в камеру, куда подают воздух давлением 30 ИПа, выдерживают в течение 1 ч (время выдержки предварительно определено по постоянству коэффициента сорбции) при

293 К, перекрывают вентиль высокого давления на камере и охлаждают ее до 173 К в течение 30 мин. Открывают дренажный вентиль и сбрасывают давление воздуха в камере до атмосферного (т,е. тот газ, который не растворился в образце) . Нагревают камеру со скоростью 1 град/мин (до температуры, при которой происходило газонасыщение образца), после чего камеру соединяют с двухкоординатным потенциометрбм, По мере прогрева камеры и выделения воздуха из образца на координатной бумаге получают зависимость ДР = й(Т), Кривая этой зависимости имеет два наклона, по точке перегиба кривой определяют температуру стеклования исследуемой резины, она равна 193 К (фиг. 1).

Пример 2. Проводят испытания аналогично примеру 1 при давлении воздуха 10 МПа. По излому кривой на полученной зависимости ЬР = f(T) определяют температуру стеклования, Она равна 199 К.

Пример 3. Проводят испытания

I аналогично примеру 1 при давлении

5 ИПа и определяют (по скачкообразному изменению угла наклона кривой по зависимости 6P = f(T) (фиг. 1) температуру стеклования. Она равна 204 I(.

Пример 4. Испытания проводят аналогично примеру 1 при давлении воздуха 5 и 30 МПа. Объект исследования — каучук СКИС-10, Температуру стеклования определяют по пересечению касательных, проведен71710

1 г

17J 1 1УЮ 20J zip TA .Фию. 1

3 11 ных к участкам кривой зависимости

hP = f(Т). При давлении воздуха

5 ИПа температура стеклования равна

199 К (фиг. 2, кривая 2), а при давлении.30 ИПа 186,5 К (фиг. 2, кривая 2). Стандартная температура стеклования при давлении 0,1 MIIa для кау. чука CKCM -10 составляет 201 К.

Пример 5. Проводят испытания аналогично примеру 1. При давлении воздуха 5 и 30 ИПа определяют температуру стеклования каучука

СКН-18. По излому кривой зависимости аP. = f(Т) определяют, что при давлении 5 ИПа температура стеклования равна 219 К (фиг. 2, кривая 1) а при давлении 30 ИПа 214 К (фиг.2, ;кривая 1). Стандартная температура стеклования каучука СКН-18 равна ,218 К.

Пример ы 6 и 7. Испытания по определению температуры стеклования резины на основе каучука

СКФ-32 в среде воздуха и азота при давлении 5 и 30 ИПа проводят аналогично примеру 1. По излому кривой зависимости а Р - Е(Т) температура стеклования составляет 249,5 К (для воздуха) и 248,5 К (для азота) (фиг. 3, кривые 2 и 1) при давлении

5 MIIa. При давлении воздуха и азота

10 30 ИПа температура стеклования соответственно равна 244 и 245,5 К (фиг. 3, кривые 2 и 1).

Как видно иэ примеров, предлагаемый способ позволяет определять тем15 пературу стеклования высокоэластических материалов при воздействии на них газообразных сред давлением различной величины. Последовательность проведения процесса испытаний обес2о печивает определение температуры стеклования газонасьпценного образца с погрешностью не более 3-5Х.

1171710

1171710

1Ы Ю7

<Риг. 7

Л7 . РИ ЛХ

Заказ 4855/37 Тираж 897 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб,, д. 4/5 л

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Составитель А. Горячев

Редактор А. Шишкина Техред Т.Фанта Корректор Е. Рошко