Способ получения сыпучей формы порошкообразного холинхлорида

 

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СЫПУЧЕЙ ФОРМЫ ПОРОШКООБРАЗНОГО ХОЛЙНХЛОРИДА из его водного раствора, включающий введение сухих добавок в исходный раствор, сушку распылением и охлаждение готового продукта, о т л и - чающийся тем, что, с целью улучшения качества целевого продукта, сухие добавки перемешивают с раствором холинклорида до получения однородной пасты с содержанием раствора холинхлорида 67-58 мас.%, сухих добавок 33-42 мас.%, которую затем разбавляют водным раствором холинхлорида до получения суспензии с содержанием холинхлорида 65,0 мас.% и гомогенизируют, а высушенный продукт охлаждают в три стадии: на первой стадиии - до 70-80°С, на i второй - до 50-60с, на третьей (Л до 35-40 С, с одновременным введением кремнийсодержащего вещества в количестве 1-1,5%.

2 А

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛ ИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИН ((9) (! !) (5Ц4 С С 87 30

ОЛИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н ABTOPCHOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ЩСУДАРСТВЕННЬЙ КОМИТЕТ СССР

00 ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЦТ}4Й (21) 3597925/23»04 (22) 15.02.83 (46) 15 08 85.Бюл № 30 (72) А.А.Долинский,К.Д.Малецкая

Г.Ф.Терещенко, Л.А.Лаврентьева, Э.С.Долинская, А.Т.Малушенко, П.И.Кузьменко, Г.Г.Мосейчук, В.В.Кузьменко., М.П.Черченко, Г,Т,Коломиец, Т.Я.Турчина и Н.А.Уринг (71) Институт технической теплофизики АН УССР (53) 547.233.07 (088,8) (56) Авторское свидетельство СССР № 727628, кл.С 07 С 87/30,1980. (54) (57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СЬ1ПУЧЕЙ

ФОРМЫ ПОРОШКООБРАЗНОГО ХОЛИНХЛОРИДА из его водного раствора, включающий .введение сухих добавок в исходный . раствор, сушку распылением и охлаждение готового продукта, о т л и— ч а ю шийся тем, что, с целью улучшения качества целевого продукта, сухие добавки перемешивают с раствором холинхлорида до получения однородной пасты с содержанием раствора холинхлорида 67-58 мас.Ж, сухих добавок 33 -42 мас.X которую затем разбавляют водным раствором холинхлорида до получения суспензии с содержанием холиихлорида 65,0 мас.Х и гомогенизируют, а высушенный продукт охлаждают в три стадии. на первой стадиии — до 70-80 С, на второй — до 50-60 С, на третьей— до 35-40 С, с одновременным введением кремнийсодержащего вещества в количестве 1-1,5Х.

1 11729

Изобретение относится к способу получения порошкообразного холинхлорида из его водных растворов с использованием метода распылительной сушки. 5

Целью изобретения является улучшение качества целевого продукта.

Изобретение иллюстрируется следующими примерами.

Пример 1. Композицию сухих 1О добавок (50 глинопорошка палыгорски та, 20 аэросила и 30Х стеарата кальция ) смешивают, добавляют 70 -ный водный раствор холинхлорида до получения пасты, содержащей вес. : 15 сухие добавки 33, раствора холинхпорида 67. Затем добавляют остальное количество 70 -ного водного раствора холинхлорида для получения суспензии с соотношением холинхлорида и сухих 20 добавок 10:1. Полученную суспензию направляют в бисерную мельницу, где ее обрабатывают до получения устойчивого к расслаиванию состояния.

Готовую гомогенную .суспензию подают 2 на раснылительную сушилку, распыляют в потоке нагретого до 220 C воздуха, высушивают и охлаждают полученный продукт частично в конусной части, сушильной камеры до 72-76 С, затем в шнековом транспортере до 54-58 С и пневмотранспортере до 35-40 С с одновременным смешением окиси кремния (1,5Х аэросила ) с высушенным порошком холинхлорида. Охлажденный порошок холинхлорида затаривают в полиэтиленовые мешки по 10 кг и хранят в складских помещениях.

При хранении полученного порошка холинхлорида в течение года сыпу- 40 чие свойства продукта практически не изменяются (см.таблицу).

Пример 2„ Ком озицию сухих добавок (57X глинопорошка кизельгура, 13Х Mg0 и 30 стеарата кальция) 5 перемешивают и аналогично примеру готовят пасту, содержащую, вес.X: сухие добавки 42 и 70Х-ный раствор холинхлорида 58, — сушат аналогично примеру 1 при температуре воздуха на входе в сушильную камеру 240 С.

Полученный порошок холинхлорида охлаж. дают также в три стадии: на T— до 74-75 С, на П вЂ” до 55-57 С, на Ш вЂ” до 40 С. Процесс охлаждения ,в виброаппарате протекает с одновре-: менным смешением кремнийорганического компонента добавки (1,5Х аэросила ) 20 2 с высушенным порошком холинхлорида.

Охлажденный порошок затаривают и хранят, как и э примере

Сыпучие свойства полученного продукта (см.таблицу) в течение годичного хранения практические не изменяются и соответствуют техническим требованиям на холинхлорид-порошок.

Пример 3. Готовят сухую смесь добавок, кг. глинопорошок палыгорскит

3,25, аэросил 1,3 и стеарат кальция 1 95. Из полученной смеси при постепенном введении 70 .-ного водного б раствора холинхлорица в количестве

12,1 л (13,2 кг), замешивают пасту, содержащую 6,5 кг сухих добавок.

Затем, разбавляя пасту 70Х-ным водным раствором холинхлорида в коли-. честве 73,7 л (80,3 кг), получают

100 кг суспензии с соотношением растворенного.холинхлорида и сухих добавок 10:1, а именно кг/100 кг суспензии:

Сухие добавки 6,5

Растворенный холинхлорид 65

Вода 28,5

Полученную суспензию направляют в бисерную мельницу, где ее обрабатывают в течение 5 мин до получения устойчивого к расслаиванию состояния. Готовую гомогенную суспензию подают на распылительную сушилку, распыляют в потоке нагретого до 220 С воздуха, высушивают и охо лаждают полученный продукт частично в конусной части сушильной камеры до 72-76 С в течение 6 с (! стадия ), затем в шнековом транспортере до 54-58 С в течение 20 с (П стадия) и в виброаппарате до 35-40 С пример:но 20 с-. (Ш стадия } с одновременным введением окиси кремния (1 5Х аэро; сила ) в охлаждаемый порошок холин-. хлорида.

Из 100 кг суспензии получают

71,5 кг готового порошка холинхлорида. Порошкообразный продукт эатаривают в полиэтиленовые мешки по

l0 кг и хранят в складских помещениях в течение года. При контрольном отборе проб анализ структурно- . механических свойств порошка холинхлорида показал, что последний не теряет своей сыпучести в течение всего периода хранения и соответствует предъявляемым техническим

3 1172 требованиям на колинхлорид-порошок.

Пример 4. Готовят сухую смесь добавок, кг: глинопорошок кизельгур 3,7; И О 0,85 и стеарат кальция 1,95. Из полученной сухой смеси при постепенном введении

70 -ного водного раствора холинхлорида в количестве 8,3 л (9,0 кг) замешивают пасту, содержащую 6,5 кг сухих добавок. Затем, разбавляя пасту водным раствором холинхлорида в количестве 77,5 л (84,5 кг), получают 100 кг суспензии с соотношением растворенного холинхлорида и сухих добавок 10:1, а именно, кг/100 кг суспензии: Твердые компоненты 6,5

Растворенный холинхлорид 65

Вода 28,5

Полученную суспензию гомогенизируют аналогично примеру 1, затем распыляют в потоке нагретого до 240 С воздуха, высушивают и охлаждают полученный продукт в три стадии: на — до 74-75 С, íà If — - до 55-57 С, на Ш вЂ” до 40 С. Процесс охлаждения в виброаппарате ведут с одновременным смешением Ф,5% аэросила с высу шенным порошком холинхлорида. Из

lOO.êã суспензии получают 71,5 кг готового порошкообразного холинхлорида. Охлажденный порошок затаривают и хранят,как в примере 1. Контрольный отбор проб такого порошка

35 свидетельствует о его хорошем качест. .ве в течение всего периода хранения.

Пример 5. Полученную суспензию (см.пример 4 1гомогенизируют и сушат аналогично примерам 1 и 2 при температуре воздуха на входе в сушильную камеру 240 С. Полученный порошок холинхлорида охлаждают также в три стадии аналогично примеру 2, причем охлаждение на Ш

920 4 стадии проводят с одновременным введением 1% аэросила в порошкообразный материал.

Охлажденный, порошок затаривают и хранят,как в примерах 1 и 2.

Контрольный отбор проб показывает, что порошок холинхлорида не теряет своей сыпучести в течение всего периода хранения (1 год ) и соответстсвует предъявляемым техническим требованиям на холинхлорид- порошок.

Пример 6. Аналогично примерам 2 и 3 готовят суспензию, гомогенизируют ее и сушат в распылительной сушилке. Полученный порошкообразный холинхлорид, имеющий температуру о

110-120 С, выгружают из сушилки в охлаждающий шнековый транспортер, на выходе из которого температура о порошка 80-95 С. При этом выгрузка порошка из сушильной камеры затруднена вследствие залегания продукта в конусной части сушильной камеры и образования твердых комков.

Полученный порошок затаривают и хранят аналогично примеру 1.

Контрольный отбор проб показывает, что полученный порошок с односту-, пенчатым охлаждением теряет свои сыпучие свойства и не соответствует предъявляемым техническим требованиям на холинхлорид-порошок.

Пример 7.Аналогично примеру 1 проводят процесс получения порошка холинхлорида. На Ш стадии охлаждения порошка вводят 0,5 . аэросила.

Контрольный отбор проб показывает, что сыпучие свойства порошка ухудшились: угол откоса превышает 40, а скорость истечения через

2 воронку менее 2 г/см с и, следователь но, порошок не соответствует предъявляемым требованиям на холинхлорид.порошок.

1172920

ГОЛ О>КР

pd чальн ое ачение

550-500

5!0-530! 9-22

23-26

20-22

30-35

550-580 5,6

520-560 8ю5

13,9.

5 9

22-25 520-550 530-550 t4,2

20-25

12,3

430-480 450-480 2>7

25-30

35-40

Составитель Л. Иоффе

Редактор Л.Веселовская Техред Т.Дубинчак Корректор О.Тигор

Заказ 4998/24 Тираж 384 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035,Москва,Ж-35,Раушская наб.,д.4/5: расГнор холин клорнла е ко позициИ доб по примеру

Предлагаемый

Прототип

ПрелЛагаемый

Прототип

Филиал ППП "Патент",г,ужгород, ул.Проектная,4