Способ получения олигомеров,содержащих уретидиндионные звенья

 

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОЛИГОМЕРОВ, СОДЕРЖАЩИХ УРЕТИдаНДИОННЫЕ ЗВЕНЬЯ, путем полимеризации алифатических диизоцианатов, выбранных из группы, включающей 1,6-гексаметилендиизоцианат , 1,8-октаметш1ендиизоцианат, и 1,Ю-декаметнлендиизоцианат, в присутствии гексаэтилтриамидофосфита, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода конечного продукта при одновременном ускорении процесса, полимеризацию осуществляют в присутствии 10-25% от массы алифатического диизоцианата 1,4-тетрамети§ , лендиизоцианата в течение 1,5-2,0 ч. (Л

СООЭ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (з1)4 С 08 С t8/02

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ ССОР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 3401010/23-05 (22) 26. 02 ° 82 (46) 23.08. 85. Бюл. № 31 (72) И. Г. Давлет баев, М.И. Бахитов, Л.Ш.Зайнутдинова, Е.В.Кузнецов и В.П.Прокопьев (71) Казанский ордена Трудового

Красного Знамени химико-технологический институт им. С.М.Кирова (53) 678.664(088.8) (56) Авторское свидетельство СССР ,№ 1148316, кл. С 08 С 18/02, 1980.

Патент ФРГ ¹ 1670720,кл. P 10701, опублик. 1971.

„„SU„„1174443. (54) (57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОЛИГОМЕРОВ, СОДЕРЖАЩИХ УРЕТИДИНДИОННЫЕ ЗВЕНЬЯ, путем полимеризации алифатических диизоцианатов, выбранных из группы, включающей t 6-гексаметилендиизоцианат, 1,8-октаметнлендиизоцианат. и 1,10-декаметилендиизоцианат, в присутствии гексаэтилтриамидофосфита, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода конечного, продукта при одновременном ускорении процесса, полимеризацию осуществляют в присутствии 10-257. от массы алифатического диизоцианата 1 ° 4-тетрамети,лендиизоцианата в течение 1,5-2,0 ч.

1174443

Изобретение относится к получению олигомеров алифатических диизоцианатов, которые могут быть использованы в качестве исходных компонентов при получении атмосферостойких полиурета-5 новых, покрытий.

Целью изобретения является увеличение выхода конечного продукта при одновременном ускорении процесса.

После того, чтобы исключить полу- 1в чение сшитого олигомера, реакцию останавливают введением в реакционную смесь галондалкилов или хлорангидридов кислот в стехиометрическом количестве к количеству инициатора. 15

Олигомеры выделяют обработкой безводным диэтиловым эфиром или гексаном.

Пример ы 1 - 7. Смесь1,4-тетраметилендиизоцианата (1,4-ТМДИ) с 1,6-гексаметилендиизоцианатом 20 (1,6-Г>ЩИ) или с 1,8-октаметилендиизоцианатом (1,8-0МДИ), или с

1,10-декаметилендиизоцианатом (1,10ДМДИ) выдерживают в присутствии инициатора гексаэтилтриамидофосфита в герметичной пробирке при 10-20 С в течение 1,5-2 ч. По истечении указанного времени реакцию останавливают введением бензоилхлорида в стехиометрическом количестве к количеству инициатора. После этого олигомер промывают безводным диэтиловым эфиром.

В ИК-спектрах олигомеров имеются интенсивные полосы поглощения в области 1780-1770 см, соответствующие C=O группе уретидиндионного звена, и в области 2280-2270 см-", характерные для NCO-группы. Имеются слабые полосы поглощения в области

1710-1700 см ", характерные для изоциануратных циклов.

Молекулярная масса олигомеров

800-1600. Содержание NCO-групп в олигомере 10-17Х. Олигомеры хорошо растворимы в бензоле, диметилформамиде.

Данные свойств олигомеров приведены в таблице.

1174443 à ф

QJ л ж х э

И Р

Й (Ll

Id c0,Z

С4 4 О

Ф 1 с

<О ж ои ц оа о

Ф 1

I л л

I

I

I о о л сп

1 . I I о,о о в х

cd х

Р, с х ф, Ю

И сс! е о и

О cd

Х Е о о о о о о

cv см сч

00 00 00 о о

О О ф ф а л л о о

1 I о о О О

Ch ь ф

C) й å

k(o л о с х

Ж Р сРOZ л

1

I

I

I о о0

1 1 (б с!!

Р, Р, л

Й cd

Х Р, е>хо

cdo ь сМ

C) сч о о о о о сч с 3 cv

О с4

1 Х <б

Р, У Ц Р, î эх хo ° а

Ю ° I о о ссъ

О а а

Ю л л о о о и л о х общее

U 1! Х cd

)

I (I

1!

Я

I . 1 I

E Я . Ц о

Р

S! I ч л

cd Й 1 — — — 4

ccj !

1 с0 1 сс л 1 т I

al — — I

Х 1 I О о 1 л о с0 В а л л

% Ф % Ч

1 с" с сл и

Ф л О О Ф И О О О

A л ° \ Ф ° с Ю л A A с- с4 (4 а» сч ф а с о а о ч а

cv сч - N - сч сч л л л л .л л л о о о о о о о

I I 1 I I I I г

Е Я о х

1С A с о сЧс1Л.ОлфР,