Способ получения 1,1,3,3-тетрацианопропана

 

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1,1,3,3ТЕТРАЦИАНОПРОПАНА взаимодействием динитрила малоновой кислоты с концентрированным водным раствором формалина в присутствии катализатора гетероциклического азотистого соединения , отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта, в качестве катализатора используют пиридин или ацетат пиридина и процесс ведут при 15-25 С.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИК (51)4 С 07 С 121/28 120/00

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 3711054/23-04 (22) 23.12.83 (46) 07.09.85. Бюл. И 33 (72) О.Е.Насакин, Т.И.Андреева, Л.С.Шевницин, В.Д.Шелудяков, А.Н.Поливанов, С.Д.Данилов, Л.О.Атов

Аян, О.А.Дьяченко и А.Б.Золотой (71) Чувашский государственный университет им.И.Н.Ульянова (53) 547.239.2.07(088.8) (56) Rosenberg А. и др. The vibration

spectra of same cyanoethylenes. III, Spectrochim Acta, 21, 1965, р. 16131624.

„„SU„„1177292 А (54) (57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1, 1,3,3ТЕТРАЦИАНОПРОПАНА взаимодействием динитрила малоновой кислоты с концентрированным водным раствором формалина в присутствии катализатора— гетероциклического азотистого соединения, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта, в качестве катализатора используют пиридин или ацетат пиридина и процесс ведут при 15-25 С.

1177

Составитель И.Заварзин

Редактор Н.Яцола Техред С.Мигунова Корректор С.Черни

Заказ 5462/22 Тираж 384 Подписное

ВНЖП1И Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д.4/5

Филиал ЛПП "Патент", r.Óærîðoä, ул.Проектная, 4

Изобретение относится к способам получения 1, 1,3,3-тетрацианопропана, который находит применение в качестве полупродукта при получении мономеров. 5

Цель изобретения — увеличение выхода целевого продукта.

Пример 1. Смесь 75 г (1,136 моль) малонодинитрила и 43 мл (0,568 моль) 40 -ного раствора форма-1О лина в 300 мл воды в присутствии

0,2 r ацетата пиридина перемешивают в течение 2 ч при 15 С. Выпавший осадок отфильтровывают, сушат на воздухе и получают 76,23 г (93,2 ) 1S целевого продукта с т.пл. 133-135 С.

Пример 2. Аналогично примеру 1 из 75 r (1, 136 моль) малонодинитрила и 43 мп (0,568 моль) 40/-но- 20 го раствора формалина в присутствии

0,2 r ацетата пиридина при 20 С получают 76,48 г (93,5 ) целевого продукта с т.пл. !33-135 C.

Пример 3. Аналогично примеру 1 из 75 r (1,136 моль) малонодинитрила и 43 мл (0,568 моль) 40%-ного раствора формалина в присутствии

0,2 r ацетата пиридина при 25 С по292 2 лучают 77,9 r (95 ) целевого продукта с т.пл. 133-135 С.

Пример 4. Смесь 75 r (1,136 моль) малонодинитрила и 43 мл (0,568 моль) 40 -ного водного раствора формалина в 300 мл воды в присутствии О, 1 г пиридина перемешивают в течение 1 ч при 15 С. Выпавший осадок отфильтровывают и сушат на воздухе. Получают 78,53 r (96 ) целевого продукта с т.пл. 133-135 С.

Пример 5. Аналогично примеру 4 из 75 г (1,136 моль) малонодинитрила и 43 мл (0,568 моль) 40 -ного водного раствора формалина в присутствии О, 1 г пиридина при 20 С получают 79,35 г (97 ) целевого продукта с т.пл. 133-135 С.

Пример 6. Аналогично примеру 4 из 75 г (t 136 моль) малонодинитрила и 43 мл (0,568 моль) 40%-ного водного раствора формалина в прио сутствии О, 1 r пиридина при 25 С получают 79,02 r (96,6 ) целевого продукта с т.пл. 133-135 С.

Предлагаемый способ позволяет получать целевой продукт с выходом

93,5-97 против 68 в известном способе.