Способ получения n1-(4-метилбензосульфонил)-n2-н- бутилмочевины (бутамида) из п-толуолсульфамида

 

Класс 12о, 17»g, J%- ЮЗОВ

СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЪСТВУ

И. М. Хараг, М, Д. Явлинский и Б. М. Савин

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ Х -(4-МЕТИЛ БЕНЗОСУЛЬФОНИЛ)-IE2-нБУТИЛМОЧЕВИНЫ (БУТАМИДА) Заявлено 1 июня 1959 г. за № 629763/31 в Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Опубликовано в «Б1оллетене изобретений» № 9 за 1960 г.

Известные способы получения Х - (4-метилбензосульфонил) -М -нбутилмочевины (бутамида) связаны с использованием органических растворителей на стадии конденсации и-толуолсульфамида с мочевиной.

При применении предлагаемого спссоба реакцию конденсации в твердой фазе проводят в отсутствии растворителей, а также используют предварительную отгонку метилового спирта при конденсации и-толилсульфоуретилана с и-бутиламином. Благодаря этому существенно упрощается технологический процесс и повышается выход целевого продукта.

Процесс осуществляется нагреванием при 130 измельченных в порошок п-толуолсульфамида, мочевины и т вердого едкого патра.

П р и м ер. В круглодонную колбу помещают смесь предварительно измельченных в фарфоровой ступке 34,2 а п-толуолсульфамида(0,02 моля), 12,12 г мочевины (0,02 моля) и 8,5 г едкого натра 95ого-ного (0,02 моля), нагревают до 130 и дают выдержку в течение 1 час. Затем поднимают температуру до 150 и выдерживают при этой температуре

2 час. После нагрева реакционную массу растворяют при 20 — 25" в

250 мл воды, отфильтровывают от не вступившего в реакцию и-толуолсульфамида, фильтрат подкисляют технической соляной кислотой до нейтральной реакции на фенолфталеин (рН 7,5), нагревают до 65 и выделяют и-толилсульфомочевину технической соляной кислотой (20%-:ной) до кислой реакции на конго. Выделившийся продукт отфильтровывают при 15 — 20 и отмывают водой от избытка соляной кислоты.

Высушенная при 70 — 80 и-толилсульфомочевина (38 г) плавится прн

187 — 190 . Выход составляет 88,2% от теоретического. Синтез и-толилсульфоуретилана проводится известными способами. Полученный продукт с т. пл. не ниже 107 конденсируется с и-бутиламином следующим образом. О г И-TO×È7C;77Åôu, Р=ÒИ. аиа НаГРЕВаг т " 1Й .ИЛ TO7 Ñ7à ДО КИПЕния и отгоняют 10 — 12 мл толуола со следами влаги, затем охлаждают реакционную массу до 50, прибавляют 12,36 г н-бутиламина, нагревают до кипения (92 — 96 ), выдерживают .при этой температуре 2 час., а затем в течение 3 — 4 час. отгоняют 10 — 30 мл толуола с примесью образовавшегося метилового спирта, пока температура не поднимется до 104 в реакционной массе. При этой температуре массу кипятят с обратным холодильником 8 час.

Выделение и очистка бутамида проводится известным способом.

Выход 31,5 г или 82% от теоретического.

Предмет из обретения

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Редактор А. К. Лейкина Гр. 56

Подп. к печ. 12.IV-60 r.

Тираж 650 Цена 26 коп

Информационно-издательский отдел, Объем 0,17 и. л. Зак. 3200

Типография Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Петровка, 14.

Способ получения М - (4-метилбензосульфонил) -¹í-бутилмочевины (бутамида) из п-толуолсульфамида, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода и исключения из производства органических растворителей, и-толуолсульфамид конденсируют в присутствии едкого натра с мочевиной в твердой фазе, а конденсацию п-толилсульфоуретилана с н-бутиламином в толуоле производят с предварительной. отгонкой, метилового спирта.