Способ получения глицерина

 

Союз Советских

Социалистических

Республик

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ в союзв i,. 1 и к4теотио к кщ» I<

> " 180ffgA

Кл. 12о, 5/03

Зависимое от авт. свидетельства ¹

Заявлено 06Х111.1959 (№ 635755/23) с присоединением заявки ¹

Приоритет

МПК С 07

УДК

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР! Опубликовано 17.XI.1966. Бюллетень ¹ 23

Дата опубликования описания 28.XII.1966

Л вторы изобре1ения

Я. П. Чопоров, Б. Д. Кружалов, Т. Ф. Фельдман, Р. H. Розанштейн, Л. И. Игнатьова, H. А. Дуоова и В. A. Фомина

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГЛИЦЕРИНА

Известен способ получения глицерина гидролизом эпихлоргидрина раствором щелочного реагента в проточном автоклаве при повышенных температуре и давлении.

Описываемый способ получения глицерина по сравнению с известным повышает выход продукта. Это достигается тем, что предварительно при атмосферном давлении гидролизуют содой 5 — 10%-ный раствор эпихлоргидрина, затем реакционную массу подвергают взаимодействию с эпихлоргидрином.

Способ может быть осуществлен по технологической схеме, приведенной на чертеже.

В реактор 1 из мерника 2 через бюретку о с каплесчетчиком, обогреваемую горячей Водой, поступающей из термостата 4, подается нагретый до температуры 80 — 85 С 20 — 25%ный раствор соды; в тот же реактор из мерника 5 через бюретку б с каплесчетчиком поступает 5 — 10%-ный водный раствор эпихлоргидрина. При содержании эпихлоргидрина в растворе более 6з/< последний поддерживается в нагретом состоянии. Углекислота, образующаяся при реакции эпихлоргидрина с содой, выводится из системы через обратный холодильник 7 и склянку Тищенко 8.

Продукты реакции из реактора 1 через сифон поступают во второй реактор 9, куда одновременно из мерника 10 через градуированную бюретку 11 с каплесчетчиком подается чистый эпихлоргидрин; выделяющаяся углекислота отводится через обратный холодильник 12 и склянку Тищенко. Продукты реакции из второго реактора 9 через сифон и холо5 дильник 18 поступают в приемник 14. В обоих реакторах поддерживается температура приблизительно 90 — 95=С.

Зквимолярное отношение соды к суммарному количеству эппхлоргндрнна находится в

10 пределах 1,1 — 1,2: 1.

Осуществление процесса предварительного гидролиза эпихлоргидрнна прн атмосферном давлении с получением гомогенного раствора возможно н в одном реакторе путем подачи в

15 него смеси растворов эпихлоргндрина и соды отдельно от чистого эпихлоргпдрнна. Однако в этом случае не всегда достигаются хорошие

pEçóëüòàTû. Предпочтительным остается проведение такого процесса в двух каскадно рас20 положенных реакторах, как это х казано на схеме.

Типичные результаты гидролнза эпихлоргидрина при атмосферном давлении, проведенного в двух каскадно расположенных реакто25 рах, показаны в следующей таблице.

Промеж точныAI Hpo+) ктом, l KB32HHbIM в таблице, является главным образом а-монохлоргидрин, который в условиях автоклавного процесса в присутствии избыточной соды

30 конвертируется в глицерин.

129197

Взято на опыт, г с

Получено, г

Конверсия, О;

Выход глицерина на конвертированный эппхлоргидрин, оо

Содержание глицерина в продуктах реакций, Ц

5 6-ного раствора эпихлоргидрина

Номер опыта

20 о; -ного раствора соды промежуточного продукта эпихлоргидрина эпихлоргидрина ч глицерина соды

89

91

92

162

119

114

130

297

221

227

247

567

409

443

458

22

19

11

144

104

108

112

93

94

86

86

91

14,3

14,4

14,0

14,0

87,8

85,2

91,4

87,3

Примечание. При определении степени конверсии соды в расчет принимается количество ее, соответствующее эквимолярному отношению к эпихлоргидрину.

Остаточное содержание а-монохлоргидрина может быть значительно понижено, если температуру реакции повысить до 100 — 102 .

Однако, это менее экелательно, потому что имонохлоргидрин необходим в автоклавном процессе для образования при реакции с содой углекислоты, способствующей устранению кипения раствора глицерина.

Предмет изобретения

Способ получения глицерина гидролизом эпихлоргидрина раствором щелочного реаген5 та в проточном автоклаве при повышенных температуре и давлении, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода продукта, предварительно при атмосферном давлении гидролизуют содой 5 — 10>/,-ный раствор эпи10 хлоргидрина, затем реакционную массу подвергают взаимодействию с эпихлоргидрином.

129197

Заказ 3919/2 Тираж 750 Формат бум. 60Х90 /а Объем 0,21 изд. л. Подписное

ИИПИ Комитета Ilo де 1331 изобретениЙ H открытии Ilpll Совете Министров СССР 11осква, Центр, пр. Серова, д, 4

Типография, пр. Сапунова, 2

Редактор P. А. Киселева Техред А. А. Каммшникова

Корректоры: В. В. Крылова и Е. Д. Курдюмова