Способ получения метилфенилкарбинола

 

X 84547.АВТОРСНОЕ СВИДЕТЕЛЬСТВО НА ИЗОБРЕТЕНИЕ

ОПИСЯНИЕ способа полученйя метил-фенил-карбинола.

К авторскому свидетельству Ю. С. Залькинда, М. К. Амусина и

И. П. Берковича, заявленному 28 июня 1933 года (спр. о перв. № 131065).

0 выдаче авторского свидетельства опубликовано 28 февраля 1934 года.

Предмет изобретения.

Эксперт Е. Q. Ершова

Редактор Ю. Н. Вахрамеев

Ленпрояпечатьсоюз. Тип. „Печ. Труд . Зак. 3429 — 200 (71) Предлагаемый способ имеет целью получение метил-фенил-карбинола.

Методы получения .метил-фенил-карбинола, как, например, 1) из бензальдегида и иод-магний-метила или из ацетельдегида и бром-магний-фенила, 2) из ацетофенона путем восстановления и др., описанные в литературе, не могут иметь широкого практического применения вследствие дороговизны, исходных про,дуктов. йвторами настоящего изобретения разработан способ получения метил-фенил-карбинола посредством омыления углекислыми щелочами х-хлор-этилбензола (с хорошими выходами продукта), который может найти широкое применение на практике.

Способ состоит в том, что хлор-этилбензол омыляют водным раствором углекислой щелочи, взятой в небольшом избытке, при нагревании до кипения

< обратным холодильником при непрерывном перемешивании. По окончании реакции (прекращение выделения CO ) верхний слой (продукт омыления) отде- ляют от нижнего водного слоя и подвергают разгонке под вакуумом. Выход метил-фенил-карбинола составляет около

90 о теоретического.

Пример. 280 гр а-хлор-этил-бензола и 880 гр l5% го раствора 1ЧааСОа нагревают до кипения с обратным холодильником при перемешивании до прекращения выделения СОв (примерно, в течение 4 часов), затем по охлаждении смесь переводят в делительную воронку, отделяют верхний слой (продукт омыления) от нижнего водного слоя и подвергают его ректификации под вакуумом, причем собирают фракцию, кипящую при 102 †1 (давление 18 — 20 мм).

Выход продукта — 215 грамм.

Способ получения метил-фенил-карбинола, отличающийся тем, что а-хлор1 этил-бензол омыляют водным растворомуглекислых щелочей при нагревании.