Способ подготовки поверхности пермаллоя перед нанесением медных покрытий

 

СПОСОБ ПОДГОТОВКИ ПОВЕРХНОСТИ ПЕРМАЛЛОЯ ПЕРЕД НАНЕСЕНИЕМ МЕДНЫХ ПОКРЫТИЙ, включающий электрохимическое травление в щелочном электролите и промывку, отличающийся тем, что, с целью улучшения сцепления меди с пермаллоем и удешевления процесса, после промывки проводят дополнительное электрохимическое травление в 4,35-13,06 М растворе соляной кислоты при катодной плотности тока 3-10 А/дм с последующим электрохимическим нанесением подслоя меди при катодной плотности тока 5-10 А/дм из раствора, содержащего; Двухлористая 3-10 медь, г о в Соляная кисло4 ,35-13,06 та, М Вода, л До 1.

СООЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИН (19) (И) (5D 4 " 25 D 5/34 3/38

ОПИОЛНИ ИЗ0ЬИтсн Рж "" " / к втогсномч свидетельству /

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (54) (57) СПОСОБ ПОДГОТОВКИ ПОВЕРХНОСТИ ПЕРМАЛЛОЯ ПЕРЕД НАНЕСЕНИЕМ

МЕДНЫХ ПОКРЫТИЙ, включающий электВ (21) 3518935/22-02 (22) 08.12.82 (46) 30. 12.85, Бюл. ((48 (71) Институт неорганической химии АН ЛатвССР (72) Б.O.Озолиня, И.В,Матвеева, E.Å. Харламова и Б.А.Пурин (53) 621.9.04?.7 (088.8) (56) Патент США Р 4055472, С 25 D 5/40, 1977.

Мельников П.С. Справочник по гальванопокрытиям в машиностроении, - N.: Машиностроение,1979, с.59-60. рохимическое травление в щелочном электролите и промывку, о т л и— ч а ю шийся тем, что, с целью улучшения сцепления меди с пермаллоем и удешевления процесса, после промывки проводят дополнительное электрохимическое травление в

4,35-13,06 М растворе соляной кислоты при катодной плотности тока

3-10 A/äì с последующим электроа химическим нанесением подслоя меди при катодной плотности тока

5-10 А/дм из раствора, содержащего:

Двухлористая медь, r 3-10

Соляная кислота, М 4,35-13,06

Вода, л До 1.

1201356

t5

25 лоту 50.

45

Изобретение относится к гальваностегии, в частности к подготовке поверхности пермаллоя перед электроосаждением толстых (до

300 мки) медных покрытий.

Цель изобретения — улучшение сцепления меди с пермаллоем и удешевление процесса.

Положительный эффект достигается тем, что после промывки проводят дополнительное электрохимическое травление в 4,35-13,06 M растворе соляной кислоты при катодной плотности тока 3-10 А/дм с последующим электрохимическим нанесением подслоя меди при катодной плотности тока 5-10 А/дм в солянокислом растворе с добавками двухлористой меди, Травление в соляной кислоте обеспечивает активирование поверхности, что приводит к хорошему сцеплению пермаллоя с медным слоем.

Катодную обработку при травлении проводят для очистки пермаллоя от продуктов растворения, образовавшихся на поверхности, выделяющимся водородом.

Использование концентрации соля ной кислоты ниже 1,31 M не обеспечивает удовлетворительное сцепление.

Понижение плотности катодного тока ниже 3,0 А/дм не обеспечивает очистку и активирование поверхности, в результате чего происходит отслаивание медного слоя, При повышении плотности тока выше 10 А/дм происходит глубокое травление, в результате которого идет отслаивание наносимого металла.

После промывки и активирования наносят слой меди толщиной 0,62,2 мкм из концентрированного раствора соляной кислоты (13,t4 M).

Затем в раствор вводят двухлористую медь в концентрации 1-10 г/л.

Нанесение промежуточного слоя необходимо для предотвращения моментального образования окисного слоя на поверхности пермаллоя.

Максимально предельную концентрацию соляной кислоты выбирают, чтобы снизить выделение водорода при электроосаждении меди из хлористого раствора. Увеличение концентрации двухлористой меди до 10 г/л позволяет увеличить скорость осаждения качественных осадков меди.

Дальнейшее увеличение концентрации двухлористой меди нецелесообразно, так как ведет к удорожанию процесса. Уменьшение концентрации двухлористой меди ниже 1 г/л нецелесообразно из-за частой корректировки раствора и увеличения времени

Ф осаждения.

Процесс осаждения меди ведут при плотности тока 2,5-10 А/дм 0,52 мин. Понижение плотности тока не обеспечивает максимальной скорости процесса. Повышение плотности тока вьш е 10 А/дм приводит к осаждению некачественных осадков. Выбор времени электролиза определяется тем, что толщина медного подслоя (0,6-2,2 мкм) обеспечивает сцепление медного слоя с толстным медным слоем (до 300 мкм).

Осажцение слоя меди толщиной, ЗОО мкм проводят из сернокислого электролита, содержащего в г/л: сернокислую медь 200; серную кисПредлагаемый способ обеспечивает наращивание медного слоя толщиной до 300 мкм, Нанесение покрытий осуществляют на образцы сплавов 80НХС и

81НМА.

Пример 1. Нанесение медных покрытий осуществляют в следующей последовательности.

Электрохимическое обезжиривание в растворе, в г/л: едкий натрий (калий) 10-20; карбонат натрия 20-ЗС тринатрийфосфат 30-50; стекло натриевое жидкое 3-5. Температура о раствора 70-90 С, плотность тока

10 А/дм при выдержке на катоде

3 мин и на аноде 2 мин.

Промывка в холодной проточной воде:

Электрохимическое травление в растворе соляной кислоты (1,3113,14 М) при плотности тока

3-10 А/дм одну минуту.

Электроосаждение меди (0,62,2 мкм) из концентрированного раствора соляной кислоты, содержа щей двухлористую медь (1-10 г/л).

Процесс ведут при плотности тока

2,5-10 А/дм 0,5-2 мин, Промывка в проточной холодной воде, Нанесение подслоя меди

Качества сцепления

Пример

СцС Я )(ir 2н20, г/л

Катодная плотность тока, A/äì >

Число и9»

Гибов дО нэлома

Огслаиванне в месте изгиба, +,—

13,06

3,0

2,5

13,06

5,0

2,5

13,06

10,0

2,5

6,57 г8

2,5

3,0

5,0

6iS7

2,5

2,5

10,0

6 57

2,5

3,0

4 ° 35

2,5

5 ° 0

4 ° 35

2,5!

0,0

4,35

2,5

10,0

1О

5,0

10,0!

10,0

10,0

1090

2,S

27

S,0

10,0

10,0

10,0

13,06

10,0

16

2,5

13,06

13 06

13,06

5 0

10,0

15!

0 ° 0

10.

10,0

П р и н с ч а н и е! Концентрация НСС при нанесении подслоя меди 13,6 И для всех лрииеров, ВНИИПИ Заказ 7965/25 Тираж 636 Подписное

Филиал ППП "Патент", r.Óæãîðîä, ул.Проектная, 4

Электроосаждение меди (до

300 мкм) из стандартного сернокислого электролита меднения в г/л: медь сернокислая 200; серная кислота 50. Процесс ведут при плотности тока 3-5 А/дм 4-5 ч.

Проведенные испытания на сцепление медного покрытия по методу изгиба до излома образца показывают, что медные покрытия (до

300 мк), полученные по предлагаемому способу имеют хорошее сцепление

1 г

Травление

Катодная

HCf., М,йлотность ток&,А/дм

13,06

13,06

13,06

13,06

13,06

1201 356 4 с пермаллоем, поскольку при изломе образца отслаивания покрытия не происходит.

В таблице приведены данные, иллюстрирующие предлагаемый способ.

Как видно из таблицы, предлагаемый способ обработки приводит к последующему нанесению покрытий с

10 хорошим сцеплением и позволяет заменить дефицитный двухлористый никель на двухлористую медь.