Способ определения йодорганических лекарственных средств

 

СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЙОД- ОРГАНИЧЕСКИХ ЛЕКАРСТВЕННЫХ СРЕДСТВ путем сжигания анализируемой пробы в кислороде, поглощения продуктов сгорания с последующим анализом полученного раствора, отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности определения , упрощения способа и сокращения времени определения, сжигание проводят в присутствии сероорганических веществ, поглощение осуществляют раствором содержащим, мас.%: растворимый крахмал 0,45 .0,55; сульфаминовая кислота 0,15-0,20 и до 100 вода, -и анализ проводят фотометрически. i (П

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИН (19) (11) 1511g C 01 N 21/78

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

IlO ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТ

H АВТОРСКОМ У СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 3702951/23-04 (22) 29.02.84 (46) 30.12.85. Бюл. - 48 (71) 1-й Московский ордена Ленина и ордена Трудового Красного Знамени медицинский институт им. И.M.Ñå÷åíîâà (72) С.А.Листов, А.П.Арзамасцев, С.В.Орлов, А.P.Òðîôèìîâ и А.M.Îðëîâ (53) 543.432 (088.8) (56) Фармакопейная статья

Ф 42-1289-79. (54)(57) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЙОДОРГАНИЧЕСКИХ ЛЕКАРСТВЕННЫХ СРЕДСТВ путем сжигания анализируемой пробы в кислороде, поглощения продуктов сгорания с последующим анализом полученного раствора, о т л и— ч а ю шийся тем, что, с целью повышения чувствительности определения, упрощения способа и сокращения времени определения, сжи- гание проводят в присутствии сероорганических веществ, поглощение осуществляют раствором содержащим, мас.7.: растворимый крахмал 0,45.0,55; сульфаминовая кислота

0,15-0,20 и до 100 вода, и анализ проводят фотометрически.

1201738

15

35

Изобретение относят к аналитической и фармацевтической химии, в частности к количественному определению йодорганических лекарственных препаратов (тиреоидин,ламинарця и др.). ,Целью изобретения является повьйпение чувствительности определения, упрощение..способа и сокращение времени, определения.

Пример 1. Количественное определение тиреоидина (в порошке).

Около 0,03-0,04 г препарата (точная навеска) заворачивают в целофан, смачивают 30 мкл ЗХ-ного водного раствора тиомочевины и сжигают в колбе с кислородом вместимостью 300-350 мл на нихромовой спирали, куда предварительно внесено 5 мл раствора, сопержащего

0,5 г растворимого крахмала, 0,18 г сульфаминовой кислоты и воды до

100 мл. После сжигания вещества колбу оставляют в покое на 30 с, затем интенсивно встряхивают в течение 3-х мин, переносят раствор в кюветы, фильтруют через небольшой кусочек ваты и фотометрируют при 19-21 С на ФЭКе-56ПК при свео тофильтре Р 7 в кюветах с толщиной

;поглощающего слоя 5 мм при 590 нм.

Раствором сравнения служит поглощающий реактив ° Концентрацию йода находят по калибровочному графику

Построение калибровочного графика.

Первый способ 1.В семь пробирок вносят соответственно по 3,5; 3,4;

3,2; 3,1; 3,0; 2,9 мл раствора, содержащего 0,5 г растворимого крахмала, 0,2 г сульфаминовой кислоты и воды до 100 мл и соответственно

0,5; 0,6;..., 1,0; 1,1 мл стандартного раствора йода. Содержимое пробирок всбалтывают до прекращения выделения пузырьков газа и фотометрируют на ФЭКе-56ПИ (светофильтр

Ф 7), используя в качестве сравнения раствор, содержащий 0,5 r растворимого крахмала, 0,2 г сульфаминовой кислоты и воды до 100 мл. !

Второй способ 2. По 12; 14;...;

20; 25 мл стандартного раствора дийодтироэина с помощью микрошприца наносят на кусочки беэзольной фильтровальной бумаги, свернутые в виде конуса, пропитанные раствором тиомочевины (170 мкг серы на каждый конус) и укрепленные в фиксаторах прибора для сжигания. Пробы сжигают в колбах вместимостью

250 мл, куда в качестве .поглощающей жидкости помещают раствор, содержащий 0,5 r растворимого крахмала, 0,2 г сульфаминовой кислоты и воды до 100 мл. Время поглощения 15 мин. Оптическую плотность измеряют аналогично.

На основе полученных данных строят калибровочный график.

П и м е р 2. Определение проводят.по примеру 1. В качестве сероорганического вещества используют стрептодид (10 мкл 5Х-ного раствора в ацетон). Результаты — A,Tí = 4,3 . Аналогичные результаты были получены с использованием метионина, тиобарбитуровой кислоты и ее производных, Пример 3, Определение проводят по примеру 1. В качестве поглощающего раствора используют раствор, содержащий 0,45 r растворимого крахмала, 0,15 г сульфаминовой кислоты и воды до 100 мл.

Результаты: п = 7; х = 0,249;

Пример 4. Анализ проводят по примере 1, в качестве поглощающего раствора применяют раствор, содержащий 0,55 г растворимого крахмала, 0,20 г сульфаминовой кислоты, воды до 100 мл, Результаты:0=5,х=0,251,A «+2,5Х.

Количество добавляемого сероорганического вещества нелимитируемо и обычно достаточно 70-140 мкг серы.

Чувствительность предлагаемого способа составляет около 30 мкг йода.

Пример 5. Количественное определение йода в таблетках тиреоидина по 0,05 r.

Таблетку тиреоидина (целиком, не измельчая) обертывают полоской беээольной фильтровальной бумаги (2 мм 40 мм), которую используют и в качестве запала для сжигания.

Сжигание проводят по примеру 1.

Пример 6. Количественное определение йода в таблетках тиреоидина по 0,1 г.

Сжигание проводят в колбе вместимостью 600 мл. Для поглощения

Продолжение таблицы

1201738

Анализ, ¹ Оптическая плотность

Найдено йода, мг

0,215

0,440

0,380

0,400

0,400

О, 194

0,201

0,201

О, 232

0,191

0,515

10

0,370

0,450

0,2I8

0,465

0,420

0,224

0,209

0,449

0,218

Составитель В.Шкилькова Техред Г1.Пароцай Корректор М.Максимишинец

Редактор Л.Повхан

Заказ 7997/44 Тираж 896 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП"Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4 используют 15 мл поглошающего реактива. В остальном поступают по примеру .". При расчетах учитывают разбавление найденного количества йода в поглощающем реактиве в 3 раза.

Пример 7. Количественное определение йода в ламинарии (морской капусте).

Около 0,03 г (точная навеска) измельченного и просеянного через

° сито, как это указано в ФС № 42-1289-79, порошка морской капусты помещают на кусочек фильтровальной бумаги или целофана размером 2 2 см, на который предварительно было нанесено 20 мкм 3%-ного водного раствора тиомочевины. Далее поступают по примеру 1.

Сравнительные результаты количественного определения йода в порошке тиреоидина приведены ниже.

По предлагаеому сиособугп = 7; х = Ов250s S = 9э96 10 s Аотн. +3,7%; время анализа 15 мин.

По известному способу: n †.. 7;

x = 0,254; S = 2,9 10; А„,=„«+1s1%s время анализа 80 мин.

Результаты количественного определения йода в таблетках тиреоидина предлагаемым способом (сер.70379) приведены в таблице.

Сравнительные результаты количественного определения йода в ламинарии приведены ниже.

По предлагаемому способу: n = 5; х = 0,324; S = 15,02 10

А„„= 5,8%; время анализа 15 мин.

По известному способу: и = 5; х = 0,333; S = 63,33 ° 10

А „„„= 23, 6%; время анализа 360 мин.

Таким образом, предлагаемый способ в 3-20 раз чувствительнее иэЗО вестных, более прост и требует меньших затрат времени.

Способ может быть использован в фармацевтической промышленности для определения йода в щитовидных железах животных, при стандартизации сырья для получения тиреоидина, количественного анализа тиреоидина . в порошке и лекарственных формах, оценки равномерности распределения

40 тиреоидина в отдельных дозах (таблетки), при определении йода в ламинарии,