Способ получения фосфорной кислоты

 

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

ÄÄSUÄÄ 1204560 А g 4 С 01 В 25/22

/ Фр,»

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ/ .„/,i г

К ABTOPCH0IVIV СВИДЕТЕЛЬСТВУ /

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ (54) (57 ) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФОСФОРНОЙ

КИСЛОТЫ, включающий обработку фосфатного сырья оборотной фосфорной и серной кислотами при перемешивании, охлаждение с одновременным обесфториванием реакционной пульпы, (21) 360) 986/23-26 (22) 11 ° 04.83 (46) 15.01.86. Бюл. Ф 2 (71) Винницкий политехнический институт (72) Г, А.Дензанов, Г.В.Шелудченко и.В.В.Бужинский (53) 661.634.2(088 ° 8) (56) Копылев Б.А. Технология экстракционной фосфорной кислоты. Л.:

Химия, 1 981, с. 125-127, 132.

Авторское свидетельство СССР

Ф 682447, кл, С 01 В 25/223, l 978. кристаллизацию осадка сульфата кальция, отделение его от продукта ,фильтрацией с последукнцей промывкой и возвратом промывных вод на обработку в качестве оборотной фосфорной кислоты, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью снижения энергозатрат на охлаждение и повы-. шения степени обесфторирования продукта, охлаждение с одновременным обесфториванием ведут подачей в реакционную пульпу на глубину 0,60,8 высоты аппарата низкокипящей, не смешивающейся с водой органической жидкости H -гексана или Н -гептана с последующей конденсацией выделившихся паров, отделением водной фторсодержащей фазы конденсата от органической и возвратом последней в процесс.

I 12045

Изобретение относится к химической промышленности, а именно к технологии получения фосфорной кислоты, и может быть использовано в производстве минеральных удобрений и кормовых фосфатов.

Цель изобретения — снижение энергозатрат на охлаждение реакционной пульпы и повышение степени обесфторивания продукта, 1О

Пример 1 ° В термостатированном при 100 С реакторе (высота

110 см, диаметр 3,8 см), снабженным обратном холодильником, устройством для циркуляции теплоносителя и при- !5 емником для раствора кремнефтористоводородной кислоты, смешивают л оборотной полугидратной фосфорной кислоты (Р О 40,17.; F 1,23%) с 100 г апатитового концентрата(Р О g 39,4%, 2G

F 2,987). Затем в течение 30 мин вводят 60 мл 93%-ной серной кислоты и 70 мл воды, Одновременно с серной кислотой по фторпластовой трубке диаметром 0,7 см в пульпу вводят

25 н-гептан со скоростью 1,2-1,3мл/мин на глубину 0,8 высоты реактора.

Время подачи гептана 1 ч. Гептан поступает в пульпу самотеком из холодильника, расположенного на высоте ЗО

210 см над уровнем реакционной пульпы. В процессе разложения сырья серной кислотой выделяется 289 кВт. ч/т.

Р О тепловой энергии, которая расходуется на превращение гептана в газообразное состояние, кроме того, часть воды превращается в пар.

Количество вводимого в процесс гептана определяется равенством теплоты испарения гептана и теплом, Qpi выделяющимся при экзотермической ре— акции апатитового концентрата с серной кислотой.

Смесь паров гептана, воды и соеди— нений фтора поступает в холодильник, 45 где конденсируется. При этом образуются два слоя: верхний — гептан, который является оборотным в процессе, нижний — водный раствор кремнефтористоводородной кислоты концентра- 50 ции 13,77., Фосфорнокислую пульпу из реактора фильтруют, осадок полугидрата сульфата кальция промывают по противоточной схеме, Получают 95,3 r фосфорной кислоты P Aq 40,27, F 1,22% и л оборотной фосфорной кислоты, степень обесйторивания поо лукта составляет 59,6%.

Упрощение процесса абсорбции фтористых соединений заключается в отсутствии контакта паровой смеси с атмосферой, что при кондечсации смеси паров исключает загрязнение воздушного бассейна фтором, обеспечивает получение концентрированного раствора кремнефтористоводородной кислоты и исключает сложное и энергоемкое абсорбционное оборудование.

В таблице приведены данные о влиянии глубиныподачи н-гептанана степень обесфторирования фосфорнойкислоты.

В прототипе реакционную пульпу охлаждают воздухом, расход которого составляет 110-275 нм /т сырья. Для з подачи такого количества воздуха необходимо затратить энергию, и кроме того, тепло экзотермической реакции не утилизирует. По предлагаемому способу для охлаждения реакционной пульпы дополнительно энергию не затрачивают, а используют для этой цели тепло взаимодействия сырья с серной кислотой.

Пример 2 ° В реактор и па методике примера 1 вводят 1 л полугидратной оборотной фосфорной кислоты и 100 г апатитового концентрата, В пульпу на глубину 0,6 высоты аппарата вводя-. гептан и одновременно

60 мл 937-ной серной кислоты и

70 мл воды.

В резуль".àòå осуществления процесса получают в приемнике !6,7 мл

13,7%-ной кремнефтористоводородной кислоты, 93 г фосфорной кислоты (Pz 0> 40, 1 % „F 1,3% ) z 1 sr оборотной кислоты, Степень обесфторивания продукта составляет 57,27.

Пример 3. В реактор и по методике примера при 80 С вводят л дигидратной оборотной фосфорной кислоты и 100 л апатитового концентрата. Затем со скоростью 1,21.3 мл/мин в реакционную пульпу на глубину 0,7 высоты реактора вводят н-гексан и одновременно 80 мл

76% †н серной кислоты и 90 мл воды.

В результате осуществления процесса в приемнике получают 24 мл 4%-ной кремнефтористоводородной кислоты, а в качестве продукта 134,6 г фосфорной кислоты (Р О 28, 1%, Fl,48%) и 1 л оборотной кислоты. Степень обесфторивания составляет 3!,7%. По прототипу степень обесфторивания продукта в дигидратном режиме 18,3%.

1204560 но высоты реактора

11,9

0,2

21,3

1391

0,5

47,7

0,6

58,7

13,5

13 6

0,7

59,3

0,8

59,6

13,6

Прототип

44,3

Составитель Г.Целищев

Редактор Н.Киштулинец Техред M.Надь Корректор И.ЭРДейв

Заказ 8486/22 Тираж 461 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4

Глубина подачи относительСтепень обесфторирования кислоты, Ж

Концентрация кремнефтористоводородной кислоты 3