Способ определения производных пара-аминобензойной кислоты

 

Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано при анализе лекарственных препаратов из группы и-аминобензойной кислоты: анестезина, новокаина и новокаинамида. Для повышения точности определения производных И - аминобензойной кислоты растворяют анализируемую пробу в водном растворе соляной кислоты, прибавляют сульфосалициловую кислоту в массовом соотношении к производному п -аминобензойной кислоты, равном (2,5- 5,0):1. Относительная ошибка определения в 1,7 раз меньше, чем по известному способу. 2 табл. СП 00 4

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (19) (11) (51)4 G 01 N 31/16

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

flO ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К ABTOPCHOMV СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 3777632/23-04 (22) 02.04.84 (46) 23.02.86. Бюл.Ф 7 (72) А.Ф.Алекперов и Л.Я.Эфендизаде (53) 543.42.062(088.8) (56) P.Ïîëþäåê-Фабини, Т.Бейрих.

Органический анализ. — Л.: Химия, 1981, с.288.

Государственная фармакопея СССР, Х издание. — М.: Медицина, 1968, с.92, 476, 478, 799. (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПРОИЗВОДНЫХ

ПАРА-АМИНОБЕНЗОЙНОЙ КИСЛОТЫ (57) Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано при анализе лекарственных препаратов из группы И -аминобензойной кислоты: анестезина, новокаина и новокаинамида. Для повышения точности определения производных И— аминобензойной кислоты растворяют анализируемую пробу в водном растворе соляной кислоты, прибавляют сульфосалициловую кислоту в массовом соотношении к производному и --аминобензойной кислоты, равном (2,55,0):1. Относительная ошибка определения в 1,7 раз меньше, чем по известному способу. 2 табл.

1213413

Изобретение относится к области аналитической химии, а именно к способам количественного определения лекарственных препаратов из группы пара-аминобензойной кислоты — анестезина, новокаина и новокаинамида.

Целью изобретения является повышение точности способа за счет устранения протекания побочных реакций»

Способ осуществляется следующим образом.

Около 10 M (точная навеска) испытуемого образца растворяют в

15 мл 2н. раствора соляной кислоты, затем прибавляют воду до 40 мл, 0,5 г сульфосалициловой кислоты, индикатор и титруют 0 1 M раствором нитрита натрия, добавляя в начале титрования 95 его количества, а затем по капле через каждые 40ЬО с до перехода фиолетовой окраски в голубую (тропеолин 00 + метиленовый синий) или до обесцвечивания красной окраски (! мл З -ного раствора аминазина) .

Параллельно проводят контрольный опыт.

Пример 1. Количественное определение анестезина. Около 0,2 г (точная навеска) препарата растворяют в 15 мл 2н. раствора соляной кислоты, добавляют воду до 40 мл и далее поступают аналогично описанному.

1 мл 0,1 M раствора нитрита натрия соответствует 0,01652 r анестезина, которого в препарате должно быть не менее 99,5 .

Результаты анализов приведены в табл. 1 и 2.

Пример. 2. Количественное определение новокаина. Около 0,2 г точная навеска ) препарата растворяют в 15 мл 2н. раствора соляной кислоты, добавляют воду pо 40 мл и далее поступают аналогично описанному.

1 мл 0,1 M раствора нитрита натрия соответствует 0,02728 г новокаина, которого в препарате должно быть не менее 99,5 .. Результаты анализов приведены в табл. 1 и 2.

Пример 3. Количественное определение новокаинамида.Около 0,3 г (точная навеска) препарата растворяют в 15 мл 2н. раствора соляной !

О кислоты, добавляют воду до 40 мл и далее поступают аналогично описанному.

1 мл 0,1 M раствора нитрита натрия соответствует 0,02718 г новока-!

5 инамида, которого в препарате дОлжно быть не менее 99,0 .

Результаты анализов приведены в табл.1 и 2.

Результаты нахождения оптимально20 го количества сульфосалициловой кислоты приведены в табл.3, из которой видно, что наименьшие значения метрологических параметров (S, Б-„, Я„„, A) соответствуют интервалу

25 0,5-1,0 г,что соответствует массовому отношению сульфосалициловая кислота: производное пара-аминобенэойной кислоты (2,5-5,0):1.

Как видно из табл.) и 2, относи-, 3ц тельная ошибка определения производных пара-аминобензойной кислоты по предлагаемому способу в 1,7 раза меньше, чем по известному.

Формула изобретения

Способ определения производных пара-аминобензойной кислоты путем

+ растворения анализируемой пробы в водном растворе соляной кислоты, прибавления катализатора, индикатора с последующим титрованием раствором нитрита натрия, .о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью повышения

45 точности определения,в качестве катализатора используют сульфосалициловую кислоту в массовом отношении к производному пара-аминобензойной кислоты, равном (2, 5-5, О ): 1 .

1213413

Таблица 1

Препарат

По предлагаемому способу

По известному способу

Иетрологическая характеристика з ято ° г Найдено зато, г Найдено Иетрологическая г характеристика

Х х 99,902

О, 1982 О, 1984 100, 10

Новокаин

0,1998 0,1984 99,30 5» 0,650

0,1998 0,2011 100,65 S> 0,265

8; 1 ° 122

0,2000 0,20)1 100,55 Ек» О ° 682

0,2016 О ° 2011 99,75 А «т 0 ° 68»

О ° 2039 ICO 99 .А» i I >! 2I

0 2030 0 20) I

Новокаинамид 0,2978 0,2948

0,2019

0,2948

99,06

98,99 х » 99,63Х

0,2024

О ° 2974

99,56

99,!2

99,66Х х- «

0,2990 . 0,300) 100,37 S « 0,730

S 1,120

0,2982 0,3027 10),51

5 0,457

99,43 8„- 0,298

0,2992 0,2975

0,2948 98,46

0,3005 0,2975 99,05 Е„» 0,766

0,3006 0,3027 )00,70 А i 0>772

0,3001 . 100,03 Си» О ° 175

0,2975 98 ° 77.

А Х 1;18Х

0>3024 О ° 3001

Анестезии 0,)958 0,1976

99,24

100>92 х » 99>83I

0,3024

O,1985

0,3027

0,1993

100, 10

100,4О

99,94Х

0,2000 0,1993 99,6$ . S» 0,6)8

99,55 S;« 0,252

0,2002 0,)993

0,2017 0,20)5 99,90 Ее 0,648

99>21

0,20)0 98,97

0,203) 0,2015

А «>0,652

0,2057 0,2048 99,76

0,1993 99,10

Il p и м.е ч а и м е. Индикатор — тропсолин 00 + метипеновый синий> и « 6> Р = 0,95

Таблица 2

llo предлагаемому способу

По известному способу грепарат

Метрологическая характеристика

Найдено

Взято, г. Найденб

Взято, г рологическ актеристнк

0,1976

О ° 1910

99,38. х 99>89Х

0,1984 х» 99,96I

100>40

0,1984 100,20 S » 0,809

0,1964 99,85 8 « 0,465

О, 1991 99,65, 8 0,1 90

0,1980

O,1990 0,20)1 101,06

SÄ о,ээо

О ° t984.. 99,00 Е„« О ° 848

Еи 0,484

0,2019 100,75

0,2004

0,2012

А + 0>48Х

0,20) l 99,95

А, т0,85Х

0,2010

0,20)) 100 05

99,75

100, 15.

0,201)

О,1969

0,20)6

Новокаинамид 0,1966

0,203)

0,1965

0,2011

0,1969

99,02

100,20 х » 99,662,х

99,78Х

5 0,523

0,194) 99,03

0,1984 . 0,1983 99,95

$"» 0,867

O,1960

0,)988. 0,1969 99,04

S,- 0,Э54

О, 1988

0,1969 99,04

О ° 1978 О> 998 101 >01

0,2016 0,2009 99,65

E О, 910

0,1998 )00,40 А t 0,9)I

0,2018

О, 1998 99,01

O,1970

99,82Х

0,2032

Q,19$9

0>2026

Ь,)966

0,2032

0,2035

0,1949

100,15

99 >50

0,2046 O, I 99 1 х » 99,68Х

99 ° 02

98,74

Анестезии х»

100,3О S » О ° 902

0,2018

0,2015 99,85

0,2048 99,76

S» 0,479

0,2028

0,2029

0,2048 100,94

Пу 0,368

0,2053

8-Д» 0>196

0,2060 . 0,2048 99,42

Ек . 0,502

А» Т0,50Х

0,2025 0,2015 99,01

Е„ 0,.946

О 2001 100 60

0,1982 99,30

0,2096

0,2082 99,29

0,1998.

0>1996

А + 0,95Х

О, 1954

0,)966 l00,6) П р и м е ч а и и е. Индикатор — аминазин; и «.6; Р 0,95.

Новокаин 0,1922

0,1967

О, 1998

0>2004

&,- 0,213

Е<» 0,549

А «+ 0,55I

0,1997

0>2003

0,2010

0,20)6.

0,2021

0,2994

0,3000

q,эо)о

0,1992

0,1994

0,2028

0,2031

0,20) 1

0,)991 99,70

0,1991 99,40

0,)99! 99,05

0,2039 10),14

0,2010 )0),l 1

0,1976 99,10

0,2048 100,99 х 99,97Х

S 1,070

S- О,437

1,013

5„- 0,413

Еи. * 1,063 .

А i1,062

1213413

Найдено

О, 2034

0,25

О, 2028

0,2018

0,1998

0,1995

0,1990

0,1982

0,1960

0,2060

0,2000

0,1998

0,2010

0,2020

0,1967

0,1922

0,1998

0,2004

0,2016

0,2012

0,1975

0,1994

0,1990

0,2015

0,2020

0,2032

0,1996

100, 25 (1,25:1) 0,2005

100,35

0,2005

0,1978

101,16

100,9

99,80Х

0,615

0,40 (2: 1}

0,25

0,642

0,2004

0,1964

99,2

0,50

99,89Х

0,465

0,190

99,85 (2,5: 1) 99,65

Б-„=

0,1991

99,75

99,95

100,12

0,2011

0,2011

0,1978

99,64Х

0,520

0,75 (3,75:1) 0,21

100,14

100,45

0,2034

0,2005

99,99Х

1,00

Колич ество сульфосалициловой кислоты, Взято новокаина

0,2005 99,35

0,1976 99,07

0,1976 99,35

0,2050 99,75

0,1994 99,64

0,1990 99,52

0,2008 99,9

0,1910 99,38

0,201 9 100,75

0,1992 99,94

0,1970 99,02

0,2008 99,64

0,2000 99,00

Таблица 3

Метрологическая характеристика х = 99,92Х

S = 0,801 -„= 0,327

Е = 0,840

А = +0,84Х

А = 0,638Х

E 0,484

А =+ 0,48Х

Г, = 0,54

А = + 0,54X

1213413

Продолжение табл.3 етрологическая характеристика

Количество сульфо- салициловой кислоты, r

Найдено

Взято новокаина (5:1) 99,80 6 = 0,494

100,45 5-„= 0,202

99,70 E = 0,518

0,2056 0,2062

l,25 (6,25:lj.

0,2006 0,2027 100,7

100,20 x = 100,2!Х

99,70 5 = 0,695

1 00, 59 5у- = =О, 284

1,50 (7,.5 з 1) 100,15 E = 0,729

101 60 А = + 0,73Х

0,1996 . О,!976 99,00

П р и м е ч а и и е, Индикатор — аминазин; н = 6; Р = 0,95.

Составитель В.Гладков

Редактор Т.Кугрьппева Техред З.Палий Корректор Е.Сирохман

Заказ 777/54

Тираж 778 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д.4/5

Филиал ППП "Патент", г.ужгород, ул.Проектная,4

0,2038 0,2034

0,1996 0,2005

0,1982 0,1976

0,2050 0,2034

0,2070 0,2050

0,2000 0,1990

0,2005 0,1985

0,2025 0,2000

0,1992 0,1975

0,2030 0,2034

0,2011 0,2005

0,2022 0,2034

0,2002 0,2005

0,2002 0,2034

99,22 А = «+ 0,52Х

100,29

98,56 х = 99,60Х

100,5 5 = 0,72

99,05 5-„= 0,296

99,01 E = 0,75

99,24 А = 1 0,75Х