Способ депарафинизации масел

 

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИН

„„Я0„„121 гбр 4 С 10 G 73/06 I

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К ABTOPCKOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ (21) 3673129/23 — 04 (22) 15.12.83 (46) 28.02.86. Бюл. М 8 (71) Уфимский нефтеперерабагывающий завод им. ХХ11 съезда КПСС (72) В. А. Либерман, В. Л. Лебедев и Г. Г. Слесарев (53) 665.637.7 (088.8) (56) Казакова Л. П. и др. Физико-химические основы производства нефтяных масел. М,:

Химия, 1978, с. 116 — 117.

Переверзев А. Н. и др. Производство пара. фина, М.: Химия, 1973, с. 124 — 127. (54) (57) СПОСОБ ДЕПАРАФИНИЗАЦИИ МАСЕЛ путем смешения с растворителем, охлаждения смеси и ступенчагой фильтрации с выделением депарафинированного масла на первой ступени с последующим разбавлением растворителем полученных твердых остатков и фильтрацией их на ступенях обезмасливания с выделением гвердых углеводородов, с последующей ступенчатой регенерацией растворителя, отличающийся гем, чго, с целью увеличения выхода целевых продуктов и упрощения процесса, твердые остатки перед последней сгупенью обезмасливания разбавляют расгворигелем, полученным на первой ступени стадии регенерации, а смесь охлаждают до.темо пературы на 5 — 10 С ниже темперагуры фильтрации на стадии выделения депарафинированного масла.

1214729

Изобретение относи гся к способам многосгупенчагой депарафинизации масел и может использоваться в неф геперераба гывающей промышленнос ги.

Цель изобрегения — увеличение выхода це- 5 левых продуктов, упрощение процесса за счет исключения получения промежуточного продукта и блока регенерации растворигеля из него.

Порядок осуществления способа описан в 10 приведенных примерах его испытания при двухступенчагой и трехступенчатой депарафинизации дисгиллятного и осгаточного рафинагов.

При депарафинизации дис гилля гного рафината использован растворитель, содержащий, IS масЯ: метилэгилкетон (M 3K) 67,5 и голуол

32,5, при депарафинизации остаточного рафинага, масЯ: М3К 5» и голуол 45, Пример 1 (двухступенчатый способ)

Рафинаг 1У масляной фракции (вязкость 20 кинематическая при 100 С 6,7 сСг, коэффициент рефракции при 50 С 1,4750) охлаждаютпоследовагельно в водяном холодильнике до о

38 С и далее в шести регенеративных и четыо рех аммиачных крисгаллизагорах до — 18 С, ?5 после первого крисгаллизатора рафинат разбавляюг предварительно охлажденным расгворио телем до 30 С, расход растворигеля 110 об.% на сырье.

Вторую порцию расгворигеля подают с темпе. д ратурой — 7 С к сырью после первого аммиачного кристаллизагора, расход растворителя 55 об.% на сырье. Конечное разбавление проводят балансовым количесгвом фильграга 11 ступени, предваригельно охлажденным в аммиачном крисгалли0 35 заторе до — 18 С.

Охлажденную смесь подают на вакуум-фильтры первой ступени. Лепешку на барабане вакуумфильгров промываюг растворителем, расход раста ворителя на промывку 5 м /ч на один фильгр, о 40 темперагура — 10 С, Фильграг выводят в вакуумсборник и далее на охлаждение сырья, растворигеля и регенерацию последнего, Гач первой ступени фильграции разбавляют растворителем, полученным после первой сту45 пени отгона or фильтрага, расход растворителя 60 обЯ на сырье, температура — 5 С. о

Смесь охлаждают в аммиачном крисгаллизатоо ре до — 28 С и подают на фильтры 11 ступени.

Лепешку на барабане промывают растворитео лем с температурой — 10 С, расход растворигеля 5 м /ч на один фильтр.

Регенерацию растворителя or фильграга первой сгупени проводят а четыре ступени о о при температурах or 100 С до 165 С. Часть растворителя после первой ступени отгона конденсируюг, охлаждают и направляют в спе циальную емкосгь, откуда подают на охлажд«-.i ние и разбавление гача перед 11 ступенью филы рации.

Расгворигель после первой сгупени оггона содержи г повышенное копичество кетона (на

10 — 20% выше других сгупеней оггона), а разбавление гвердых осгагков перед последней ступенью таким растворителем и охлаждение смеси способствуег кристаллизации легкоплавких парафиновых (церезиновых) угпеводородов в компак гные кристаллические агрегаты и их выделению на фильтрах последней сгупени при высоких скоростях фильтрации.

Количество растворигеля и емкосги поддерживают регулятором уровня, связанным с клапаном на линии расгворигеля после первой ступени отгона, Остальное количество растворителя после первой ступени, а также растворитель второй и третьей ступеней конденсируют, охлаждают и подаюг на промывку лепешки.

Регенерацию растворителя от гача провоо дяг в гри ступени при температурах 110 С и 160 С.

Расгворигель после первой и второй ступеней отгона конденсируют, охлаждают и подают нз разбавление сырья.

Пары растворителя и воды после четверI той ступени отгона or фильграта и третьей сгупени отгона or гача конденсируют, охлаждают.

Углеводородная фаза из емкосги обводненного расгворигеля перегекает в емкость растворителя разбавления сырья, а водную фазу подают в кетоновую колонну, где выделяют воду; кетон с колонны после конденсации и охлаждения поступает в емкость обводненного растворителя.

Из процесса выводя г депа рафинированное масло и гач.

Пример 2, Рафинаг I! I масляной о фракции (вязкосгь кинематическая при 50 С

14,7 сСт, коэффициент рефракции при 50 С

1,4698) охлаждают лоследовагельно в водяном о холодильнике до 40 С и далее в шести регенеративных и четырех аммиачных кристаллизагорах до — 21 С. После первого регенеративноо го кристаллизагора рафинаг разбавляют охлажденным до 30 С растворигелем, расход расгворителя 110 об.7 на сырье.

Вторую порцию расгворигеля подают после седьмого крисгаллизагора, расход расгворигеля

45 об.% на сырье. На конечное разбавление подают балансовое количество фильгратов

i I u III сгунени, предварительно охлажденные в аммиачном крисгаллизагоре. Охлажденную смесь подаюг на вакуум-фильтры первой ступени. Лепешку на барабане вакуум-фильтров промывают расгворигелем, расход раствоз рителя 5 м /ч на один фильтр, гемперагура

1214729 — 16 C. Филь гра г выводя г в вакуум - сборник и далее на регенерацию холода и расгворителя

Гач 1 сгупени разбавляют растворигелем, поо даваемым в шнек с температурой — 16 С. в количесгве 65% на сырье. Расгвор гача 1 сгулени подают на фильтры !ступени. Фильграт

11 ступени подают на конечное разбавление о сырья, предваригельно охладив его до — 21 С.

Лепегцку на барабане п1юмываюг растворигео 3 лем с гемперагурой — 16 С, расход 5 м /ч на фильгр. Гач 11 ступени разбавляюг растворигелем, полученным после первой ступени оггона or фильграга и парафина стадии регенерации, расход расгворигеля 50 обЯ на сырье, гемперагура расгворигеля — 2 С. Смесь охлажда о юг в аммиачном крисгаллизагоре до — 28 C и подают на вакуум фильтры III сгупени фильтрации. Лепешку на барабане вакуум-фильтрага промывают растворителем с гемперагурой о 3 — 16 C, расход расгворигеля 5 м/ч на один фильтр. Фильграг III ступени выводят в вакуум-сборник, огкуда подают совместно с фильграгом 1 ступени в аммиачный кристало лизагор, oxлаждаюг до — 21 Г и подают на конечное разбавление сырья.

Парафин с грегьей ступени подают íà регенерацию расгворигеля. Общий вакуум на филь трах I, I I I I I ступеней поддерживают

250 мм рт. ст. давление на огдув лепешки

0,4 кг/см

Регенерацию растворителя от фильтрата первой сгупени проводяг в четыре ступени при температурах or 100 С до 165 C.

Часть растворителя после первой ступени отгона конденсируюг, охлаждают и направляют в специальную емкость, откуда подают на охлаждение и разбавление твердых остатков перед трегьей ступенью фильтрации.

Количество раствори геля в емкости поддерживаегся регулятором уровня, связанным с клапаном на линии растворителя после первой ступени отгона.

Осгальное количество растворителя после первой ступени, а также растворитель второй и третьей ступеней конденсируюг, охлаждают и подают на промывку лепешки, разбавление твердых ocIBTKQB перед второй ступенью фильтрации.

Регенерацию растворителя от парафина проводят в три ступени при температурах

105 С и 165 Г.

Часть растворителя после первой ступени конденсируюг, охлаждаюг и выводят в емкость растворителя разбавления твердых осгаг. ков перед третьей ступенью фильтрации, остальное количество и расгворигель после второй ступени отгона конденсируюг, охлаждают и подают на разбавление сырья.

Часть растворителя после первой ступени отгона конденсируюг, охлаждают и направляют в специальную емкость, откуда подают на охлаждение и разбавление твердых остатков перед третьей ступенью фильтрации.

1!ары расгворигеля и воды после четвер. той ступени оггона or фильграга и грсгьеи ступени о ггона o r парафина конденсируH)t и охлаждаюг. Углево: ородная фаза иэ емкос5 ги обводненного расгворигеля перетекает в емкость растворителя разбавления сырья, а водную фазу подаюг в кегоновую колонну, где выделяюг воду. Кегон из колонны после конденсации и охлаждения поступает в емкосгь обводненного растворителя.

Из процесса выводят пепарафинированное масло и парафин.

Пример 3. Остаточный рафинаг (коксуемосгь 0,42ir, коэффициент рефракции о при 50 Г 1,4830, вязкость кинемагическая о при 100 С 17,4 сСг) смешивают с расгворителем, расход растворигеля 250 обЛ на сырье. Смесь нагревают до 75 — 80 С и дале: охлаждают в шести регенерагивных о

20 и трех аммиачных крисгаллизагорах до — 3 Г

На конечное разбавление сырья подают балансовое качесгво фильграгов II u III ступени с температурой — 23 С. Охлажденную смесь подают на вакуум-фильтры пер25 вой сгупени. Лепешку на барабане вакуумфильтров промывают расгворигелем, расход расгворигеля 5 м 3/ч на фильтр, гемперагура — 15 С. Фильграг выводят в вакуум-сборник и о далее на регенерацию холода и растворителя, 3р Твердые осгагки после первой ступени разо бавляют растворителем с температурой — 15 С в количесгве 70 об.% на сь рье и подают на фильтры 11 ступени. Лепешку на барабане вакуум-фильтра промывают растворителем с температурой — 15 С расход растворителя

5 м /ч на один фильтр.

Твердые осгагки после второй ступени фильтрации разбавляют растворителем, полученным после первой ступени отгона стадии регенерации or фильграга, расход расгвориге40,,о ля 60 об5;- на сырье, температура —" С.

Смесь охлаждают в аммиа пгом кристаллизао торе до — 28 С и подают на фильтры третьей ступени фильтрации.

Фильтраты II u III ступеней фильтрации

45 выводяг в вакуумные приемники, охлаждают о до — 23 С и подают на разбавление сырья, Лепешку церезина на барабане вакуум-фильтра промывают растворителем с температурой о 3 — 15 С расход растворителя 5 м /ч на фильгр.

Регенерацию растворителя or фильтрата первой ступени фильтрации проводят в четыре ступени при температурах от 100 С до 165 С, 1

1214729

Предлагаемый способ

Известный способ

Показа гели

Оста точОстаточный рафинат

Рафина г дис гилля гны и афинаг дистиллятный ный рафинат

55

67,5

67,5

67,5

32,5

32,5

32,5

32,5

Толуол

Расход «ra разбавление сырья, об %

Расгворигеля в кр. 1

110

110

250

250

110!

Рас гвори геля в кр. 7

45

45

Фильтрага

II ступени

150

150

Фил ь тра га

11 и III ступеней

Балансовое количество

Расход расгворигеля на разбавление гвердых осгагков, %

На сырье после первой ступени фильтрации

70

60

После вгорой ступени фильграции

50

11еобхолимое количесгво расгворителя в эгой емкосги полчерживаюг регулягором уровня, связанным с клапаном «а линии расгворигеля после первой сгупени оггона.

Осгальиое количесгво расгворигеля после первой ступени отгона, а также расгворитель после вгорой и гретьей ступеней отгона конденсируюг, охлаждаюг и подают на промывку лепсгцки на фильграх, разбавление гве рдых осгагков перед вгорой сгупенью фильтрации.

Регенерацию раствори геля or церезина проо .о водят в гри ступени при 105 С и 165 Г.

Расгворигель после первой и второй ступеней оггона конденсируюг, охлаждаюг и подают на разбавление сырья.

Пары расгворителя и воды после четвертой сгупени отгона ог фильтрата и третьей ступени о ггона or цереэина конденсируют, охлажда1

Сосгав расгворигеля

Мегилэтилкегон 67,5 ют и подают в емкость обводненного растворителя.

Углеводородная фаза из емкости обводненного расгворигеля перегекаег в емкосгь расгворителя разбавления сырья, а водную фалу подают в кетоновую колонну, где выделяют воду.

Кегон иэ колонны после конденсации и охлаждения посгупаег в емкосгь обвоцненного pacr1О воригеля

Иэ процесса выводя r депарафинированное масло и церезин.

Данные опыгов приведены в таблице.

Как видно из приведенных данных, способ позволяет увеличить выход масла при двухступенчатой депарафиниэации на 2,4%, при трехступенчатой на 5,8% для дисгиллятного и 9,7% для остаточного сырья, парафина на

2,4% цереэина 3,9%, исключигь получение промежуточного продукта. — Балансовое количесгво

1214729

Показа гели

Осгагочныи рафинаг

Рафинат дисгиллятный

Остаточный рафинат

50

5,0

5,0

5,0

5,0

5,0

5,0

5,0

5,0 — 18 — 21 — 23 — 21 — 23 — 12 — 17 — 16 — 28 — 17 — 16 — 18 — 15 — 28 — 28

Температура растворителя, на разбавление, > лепешки, С

I ступень — 16 — 16 — 15 — 5

li ступень — 16 — 15 — 10 — 16 — 15 — 10 — 15 — 16 — 16 — 15 — 16 — 16 — 15 — 16 — 16 — 15

78,5 82,9

80,5

82,5

8,1

7,7

10,5

1 1,6

Расход растворителя после первой ступени отгона на разбавление твердых остатков перед последней ступенью фильтрации,%

Расход растворителя на промывку лепешки, м /ч на фильтр

I ступень

II ступень

I I I ступень

Температура фильтрации, С

I ступень

Ii ступень

ill ступень

Температура растворигеля на промывку лео пешки, С

I ступень

I I ступень

I I I ступень

Выход,%

Депарафинированного масла

Парафина (церезина) Известный способ

Продолжение таблицы

Предлагаемый способ

I — 16 — "1 5 — 16 — 15

88,3 88,2

1214729

Продолжение таблицы

Предлагаемыи способ

Известный способ Показател

Рафинат дисгиллятный

Оста гочныи рафинаг афинат дистиплятиый

Остато

««Л азамат

}loIy rl ra«a

Промежуточного продукта

13,6

8,2

-16 -16

16 -12 — 16 — 12

Содержание масла в парафине

16,4

1,2

28,1

Температура плавлео иия парафина, С

50,2

49,5

71,2

Редакгор И. Сегляник

Тираж 483 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб„д. 4/5

Заказ 856/37

Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул, Проектная, 4

Температура застывания депарафинированного масла, C

Температура каплепадения церезина, С (2

Составитель И, Колесник

Техред Т. Тупик Корректор В. Бутяга