Способ получения оксидных вольфрамовых бронз

 

COOS СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

09) (11) (51)4 С Ol С 41 00

ЯС Р газ< д 1 g

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К ABTOPCHOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ l3, fiRF Л .!

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 3771863/23-26 (22) 26.07.84 (46) 07 . 03. 86. Бюл. Ф 9 (71) Институт химии Уральского научного центра АН СССР и Уральский ордена Трудового Красного Знамени завод химических реакторов. (72) В.Л.Волков., И.И.Подрезова и И.А.Кравцова (53) 661.878(088.8) (56) Химия и технология редких и рассеянных элементов. Под ред.К.А.Большакова, М.: Высшая школа, 1976, ч.3

0stergay W. Inorg.Chem, 1966, 5, р.758.

Патент CIIIA Ф 3652462,, кл. С 01 G 5/00, 1972. (54) (57) 1. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОКСИДНЫХ ВОЛЬФРАМОВЫХ БРОНЗ состава

N „ W0, где М вЂ” щелочной или редкоземельный металл и х = 0 1 — 0,9,. включающий нагревание смеси оксидных соединений щелочных или редкоземельных металлов, триоксида вольфрама и восстановителя в инертной атмосфере, отличающийся тем, что, с целью уменьшения размера частиц бронзы, сокращения длительности процесса и его упрощения путем исключения операции измельчения исходной смеси, в качестве соединений щелочных или редкоземельных металлов используют их гидроксиды, в качестве восстановителя — глицерин и нагревание смеси ведут до 700-800 С.

2. Способ по п.l, о т л и ч а— ю шийся тем, что нагревание ведут со скоростью 5-150C/ìèí.

1216!53 2

Изобретение относится к способам получения оксидных вольфрамовых бронз состава M>WO, где M — щелочной или .редкоземельный металл, а х = 0,1 — 0,9, которые используются для изготовления ионно-селективных электродов, металлокерамических изделий, в.качестве катализаторов, коррозионно-стойких и токопроводящих электродных материалов.

Цель изобретения — уменьшение размера частиц бронзы, сокращение длительности процесса и его упрощение путем исключения операции измельчения исходной смеси.

Пример 1. Перемешивают

0,39 r NaOH, 4,55 г МО> и 0,11 r глицерина, Полученную смесь брикетируют, помещают в печь, рабочий объем которой заполняют аргоном, нао гревают со скоростью 15 С/мин до

750 С и выдерживают при этой температуре в течение 3 ч. После этого печь охлаждают до комнатной темпераг туры. Рентгенофазовый анализ конечного продукта показывает наличие оксиднОЙ вОльфрамОвОй бронзы На05 WO

По данным микроскопических измерений размер частиц бронзы равен 2-4 мкм.

Прнбыпь массы при окислении бронзы на воздухе 1,5 мас.7. (!òåoðåòè÷åñêè

1,6Xj.

Пример 2. Тщательно перемешивают 0,24. r LiOH, 4,64 г Ю и

0,12 r глицерина. Полученную смесь помещают в печь, рабочий объем которой заполняют аргоном, нагревают со скоростью 10 С/мин до 750 С и вьщержйвают при этой температуре 2 ч.

После этого образец охлаждают до комнатной температуры. Рентгенофазовый анализ конечного продукта показывает .наличие вольфрамовой бронзы

Li WO . По данным микроскопических измеренйй размер частиц бронзы равен

5-20 мкм. Прибыль массы при окислении бронзы на воздухе 1,7 мас. (теорети1ески 1,7 мас. ).

П р .и и е р 3. Тщательно перемешивают 0,53 r KOH, 4,37 г WO> и

0,11 r глицерина. Полученную смесь помещают в печь, рабочий объем которой заполняют аргоном, нагревают со скоростью 10 С/мин до 700 С и выдерживают при этой температуре в течение 2 ч. После этого образец охлаждают до комнатной температуры. Рентгенофазовый анализ конечного продукта

55 охлаждают до комнатной температуры.

Рентгенофазовый анализ конечного продукта показывает наличие Оксидной вольфрамовой бронзы Na WO>.

По данным микроскопических йзиерений размер частиц бронзы равен 520 икм.

Пример 7 . Тщательно перемешивают 0,12 r LiOH, 4,83 r W05 показывает наличие оксидной вольфрамовой бронзы К WO . По данным микроскопических.измерений разиер час-. .тиц бронзы равен 2-8 мкм. Прибыль массы при окислении бронзы на воздухе 1,5 мас. ..(теоретически

6 )

Hp и м е. р 4. Тщательно перемешивают 0,40 г Eu(OH)>, 4,55 г WO

10 и 0,07 r глицерина. Полученную смесь помещают в печь, рабочий объем которой заполняют аргоном, нагревают со о о скоростью 15 С/мин до 750 С и выдерживают при этой. температуре в тече15 ние 3 ч. После этого образец охлажда. ют до комнатной температуры. Рентгенофазовый.анализ. конечного продукта показывает наличие оксидной вольфрамовой бронзы Euo< WO>. По данным

20 микроскопических измерений размер частиц бронзы равен 2-10 мкм. Прибыль массы при окислении бронзы на воздухе 0,8 мас,X (теоретически

1,0 мас. ).

Пример 5. Тщательно перемешивают 0,44 г Yb(OH), 4,55 г WO5 и 0,07 r глицерина. Полу военную смесь помещают в печь, рабочий объем которой заполняют аргоном, нагревают

30 со скоростью 10 С/мин до 750 С и о о выдерживают при этой температуре в течение 3 ч. После этого образец охлаждают до комнатной температуры.

Рентгенофазовый анализ конечного продукта показывает наличие оксидной вольфрамовой бронзы УЬ, ЧО

По данным микроскопических измерений размер частиц брбнзы равен 510 мкм. Прибыль массы при окислении

4(1 бронзы на воздухе 0,8 мас.7. (теоретически 1,0 мас. ).

Пример 6. Тщательно переме- шивают 0,65 r NaOH, 4,22 r Ю5и

19 г глицерина. Полученную .смесь, 45 помещают в печь, рабочий объем которой заполняют аргоном, нагревают со скоростью 5 С/мин до 750 С и выдерживают при этой температуре в течение 4 ч. После этого образец

Составитель В.Нечипоренко

Редактор Г.Волкова Техред З.Палий . - Корректор, К.Сирохман

Тираж 452 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д.4/5

Заказ 957/27

Филиал ППН "Патент", г.ужгород, ул.Проектная,4

3 1 н 0,06 r глицерина. Полученную смесь помещают в печь, рабочий объем .которой заполняют аргоном, нагревают со скоростью 15 C/мин до 800 С и выдерживают при этой температуре в течение 3 ч. После этого образец охлаждают до комнатной температуры.

216153

Рентгенофазовый анализ конечного продукта показывает наличие оксидной вольфрамовой бронзы Li MO . По данным микроскойических измерений раЗ-, мер частип бронзы равеи5 10 мкм. Прибыль массы при окислении бронзы на воздухе

0,8 мас.Ж теоретически 0,9 мас.X