Н А BTOPCHOMV СВИДЕТЕЛЬСТВУ ности продукта, в качестве фосфорсодержащего соединения используют треххлористый фосфор, соединения азотавЂ” продукт конденсации при 5-20 С эпи0 хлоргидрина и аммиака, взятых в молярном соотношении 1:5-15 состава, мас.7: полимерное производное 1,3диаминопропанола-2 формулы где п=1-5,, 3-33; хлорид натрил 2-25; вода вЂ” оетальное, при этом на 100 мас.ч. полимерного производного 1,3-диаминопропанола берут 255-300 мас.ч. формальдегида и 400-500 мас.ч. треххлористого фосфора, и процесс ведут при

35-50 С.

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ (21) 3301091/23-04 (22) 17. Об. 81 (46) 30.04.86. Бюл. М 16 (72) Г.Ф.Ярошенко, Н.N.ÄÿòëîBà, P.Õ.Ñàìàêàåâ, А.В.Барсуков, Н.Е.Хавченко, В.В.Сизов, Л.Т.Дытюк, Л.И.Кутянин, С.Н.Комова, О.А.Куликова, Е.Д.Кисиль и Я.Л.Ускач (53) 547.341.07(088.8) (56) Авторское свидетельство СССР

В 719970, кл. С 02 В 5/12, 1978.

Авторское свидетельство СССР

У 726123, кл. С 08 G 79/04, 1977 (прототип). (54) (57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ИНГИБИТОРА

ОТЛОЖЕНИЙ МИНЕРАЛЬНЫХ СОЛЕЙ взаимодей.ствием формальдегида, фосфорсодержащего соединения с соединением азота в водной среде при повышенной температуре, отличающийся тем, что, с целью повышения ингибирующей активН -CH>-СН-СН,-ЪН- g

1 0Н

1227635

Изобретение относится к химии фосфорорганических соединений, а именно к способу получения ингибитора отложений минеральных солей, который используется для борьбы с со леотложениями в скважинном оборудовании, в системах оборотного водоснабжения и в теплоэнергетике.

Известен способ получения ингибитора отложений минеральных солей взаимодействием формальдегида, фосФористой кислоты и смеси полиэтиленполиамина, моноэтаноламина, карбамида хлорида аммония и/или гексаметилентетрамина, взятых в,весовом соот-" ношении 100:55-75:25-40;50-70:3435 (1) .

Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому результату является способ получения ингибитора отложений минеральных солей, который заключается в том, что формальдегид подвергают взаимодействию .с фосфористой кислотой и продуктом взаимодействия при 1IO-, 135 С диэлорэтана и водного аммиака, о имеющего состав, вес. 7: хлор гидрат полиэтиленполиаминов 38-70, аммиак

О, 1-1, хлорид аммония 1-6, вода 2527, при 98-102 С в среде разбавленной соляной кислоты с последующим подщелачиванием полученного раствора гидроокисью натрия до рН 3,6-3,9 j2) .

Недостатком данного способа является использование высоких температур для проведения процесса, кроме этого, ингибитор, полученный известным способом, недостаточно эффективен при стабилизации пересьпценных рас.творов минеральных солей.

Целью изобретения является повыl шение ингибирующей активности продукта.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу получения ингибитора отложений минеральных солей

Ф формальдегид подвергают взаимодействию в водной среде с треххлористым фосфором и продуктом конденсации при 5-20 С эпихлоргидрина и аммиака, о взятых в молярном соотношении 1: 5-15, состава, вес.Е: полимерное производное 1,3-диаминопропанола-2 формулы

3-33, хлорид натрия 2-25; вода вЂ” остальное, при этом на 100 мас.ч. по5

1О !

ЗО

45 лимерного производного 1,3-диаминопропанола берут 255-300 мас.ч. формальдегида и 400-500 мас.ч. треххлористого фосфора, и процесс ведут при 35-50 С.

Предлагаемый способ позволяет получить ингибитор отложения минеральных солей, обладающий эффективностью, превышающей эффективность известного ингибитора на 23-46Х.

Пример 1. В эмалированный; реактор имеющий обратный холодильник, устройства для перемешивания, замера температуры и рН и охлаждения, загружают 100 кг продукта конденсао ции при 5 С эпихлоргидрина и водного аммиака, взятых в молярном соотношении 1:15, содержащего 22 кг полимерного производного 1,3-диаминопропанола-2 и 15 кг хлорида натрия, далее

1 пр и и ер емешив ании в реа кт ор з а гр ужают 62,4 кг формальдегида, после чего при перемешивании в реактор в течение 1 ч загружают 100 кг треххлористого фосфора при 15-25 С. По окончао нии загрузки температуру в реакторе о поднимают до 35 С и выдерживают в течение 4 ч. В результате синтеза получают 265 кг ингибитора 337.-ной концентрации.

Пример 2. Установка для синтеза ингибитора солеотложеЮий такая же, как в примере 1.

Загружают 100 кг продукта конденсации при 15 С эпихлоргидрина и о водного аммиака, взятых в молярном соотношении 1: 15, содержащего 22 кг полимерного производноro 1,3-диаминопропанола-2 и 15 кг хлорида натрия, Далее при перемешивании в реактор загружают 62,4 кг формальдегида, после чего при перемешивании в реактор в течение 1 ч загружают 100 кг треххлористого фосфора при 15-25 С

По окончании загрузки температуру а поднимают до 45,С и выдерживают в течение 4 ч. В результате синтеза получают 264 кг ингибитора 33Е-ной концентрации.

Пример 3. Установка для синтеза ингибитора солеотложений такая же, как в примере 1.

Загружают 100 кг продукта кондено сации при 20 С эпихлоргидрина и водного аммиака, взятых в молярном соотношении 1: 15, содержащего 22 кг полимерного производного 1,3-диаминопропанола-2 и 15 кг хлорида натрия, далее при

1227635 пер емешив ании в р е акт ор з а гружают

62,4 кг формальдегида, после чего при перемешивании в реактор в течение 1 ч загружают 100 кг треххлористого фосфора при 15-25 С. По окончао нии загрузки температуру в реакторе о поднимают до 50 С и выдерживают в течение 4 ч. В результате синтеза получают 265 кг ингибитора 337.-ной концентрации. f0

В примерах 4-6 приведены сведения о получении ингибитора солеотложений при различных молярных соотношениях эпихлоргидрина и аммиака.

Пример 4. Установка для син-,15 теэа ингибитора солеотложений такая же, как в примере 1.

Загружают 100 кг продукта конденсации при 20 С эпихлоргидрина и водного аммиака, взятых в молярном соотношении 1:5, содержащего 3 кг полимерного производного 1,3-диаминопропанола-2 и 2 кг хлорида натрия.

Далее при перемешивании в реактор загружают 8,6 кг формальдегида, после чего при перемешивании в реактор при 15-25оС в течение ч загружают

13,6 кг треххлористого фосфора. По окончании загрузки температуру в о реакторе поднимают до 40 С и выдержи-З, вают в течение 4 ч. В результате синтеза получают 122 кг ингибитора 107.-ной концентрации.

Пример 5. Установка для синтеза ингибитора солеотложений такая же, как в примере i.

Загружают 100 кг продукта кондено сации ппи 20 С эпихлоргидрина и водного аммиака, взятых в молярном соотношении 1:10, содержащего 22 кг по40 лимерного производного 1,3-диаминопропанола-2 и 14 кг хлорида натрия.

Далее при перемешивании в реактор загружают 63 кг формальдегида, после чего, при перемешивании ь реактор

45 в течение 1 ч загружают 100 кг трехо хлористого фосфора при 15-25 С. По окончании загрузки температуру в рео акторе поднимают до 40 С и выдерживают в течение 4 ч. В результате синте„50 за получают 260 кг ингибитора 337.-ной концентрации.

Пример 6. Установка для синтеза ингибиторов солеотложений такая же, как в примере 1. 55

Загружают 100 кг продукта конденсации при 20 С эпихлоргидрина и водо ного аммиака, взятых в молярном со4 отношении 1: 15, содержащего 33 кг полимерного производного 1; 3-диаминопропанола-2 и 25 кг хлорида натрия.

Далее при перемешивании в реактор загружают 95 кг формальдегида, после чего при перемешивании в реактор при

15-25оС в теченив 1 ч загружают

150 кг треххлористого фосфора. По окончании загрузки температуру в рео акторе поднимают до 40 С и выдерживают в течение 4 ч. В результате синтеза получают 345 кг ингибитора

407.-ной концентрации.

В примерах 7-8 даны условия и соотношения компонентов синтеза ингибитора солеотложений, вес.ч.:

Полимерное производное 1,3-диаминопропанола-2 0,20-0,25

Хлорид натрия 0„10-0,20

Формальдегид 0,60-0,65

Треххлористый фосфор 1,0

Оптимальные условия синтеза приведены в примере 5.

Пример 7.

Установка для синтеза ингибитора солеотложений такая же, как в примере 1.

Загружают 100 кг продукта кондено сации при 20 С эпихлоргидрина и водного аммиака, взятых в молярном соотношении 1:10, содержащего 20 кг полимерного производного 1,3-диаминопропанола-2 и 10 кг хлорида натрия. Далее при перемешивании в реак" тор загружают 60 кг формальдегида, после чего при перемешивании в реак- тор в течение 1 ч загружают 100 кг о тр еххлорис то го фосф ора при 15-25 С .

По окончании загрузки температуру в реакторе поднимают до 40 С и выдерживают в течение 4 ч. В результате получают 260 кг ингибитора 34,5Х-ной концентрации.

Пример 8. Установка для синтеза ингибитора солеотложений такая же, как в примере 1 °

Загружают 100 кг продукта кондено сации при 20 С эпихлоргидрина и водного аммиака, взятых в молярном соотношении 1:10, содержащего 25 кг. полимерного производного 1,3-диаминопропанола-2 и 20 кг хлорида натрия, Далее при перемешивании в реактор загружают 65 кг формальдегида, после чего при перемешивании в реактор в течение 1 ч загружают 100 кг трех1227635 хлористого фосфора при 15-256С. По окончании загрузки температуру в реакторе поднимают до 40 С и выдержио вают в течение 4 ч. В результате синтеза получают 265 кг ингибитора

38Х-ной концентрации.

Ниже приведены данные эффективности ингибиторов солеотложений, полученных согласно примерам 1-8 (концентрация добавки 10 мг/л), 7.:

Ингибитор, полученный по примеру 1

62,8

70,1

42,0

64,0

78,6

62,6

65,7

Составитель В.Мякушева

Редактор Л.Веселовская Техред Я.Бонкало Корректор С.Шекмар

Заказ 2261/26 Тираж 343 . Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб,, д, 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, r. Ужгород, ул. Проектная, 4

Проведенными исследованиями доказано синергетическое действие смеси фосфонометилированных продуктов в отношении ингибирования .выпадения минеральных солей из пластовых вод.

Причем ингибирование распространяется как на увеличение-индукционного периода до начала зародышеобразования, так и на снижение скорости кристаллообразования.

Оценка осуществлялась путем введения в 750 мл минерализованной пласто; вой воды 5,0-20,0 мг/л (считая на

1007-ный продукт) ингибитора, полученного по известному и предлагаемому способам.

В стаканы из нержавеющей стали заливают по 200 мл минерализованной воды, обработанной ингибитором, в количестве 5,0; 10,0 и 20,0 мг/л, после чего часть воды испаряют нагре ванием. В процессе испарения нагреванием ведут непрерывное добавление

550 мл минерализованной воды, обработанной ингибитором, тем самым под держивая рабочий объем постоянным.

Во всех опытах кратность упаривания составляла 2,75. В качестве минерализованной пластовой воды используют

10 воду, имеющую плотность 1,055 г/см следующего состава, мг-экв/л:

Общая минерализация 2717,596

К иИа 1149,022

Са 135 763

Ng 74,013

СЕ 1277,595

so 77,991

НСО О, 196

Об эффективности ингибитора, полученного по известному и предлагаемому способу, судят по количеству образовавшегося осадка на стенках металлического стакана с добавкой

2S ингибитора и в контрольном опыте.

Расчет эффективности производят по формуле

А-В

Э = вЂ” 100

30 А где Э вЂ” защитный эффект оборудования от отложений минеральных солей, 7., А вЂ” вес отложений на стенках стакана в контрольном опы35

t те, r;

В вЂ” то же, с добавкой ингибитора.

Из приведенных данных видно, что ингибитор отложений минеральных солей, полученный по предлагаемому способу, значительно превосходит по эффективности ингибитор, полученный по способу-прототипу.

Способ получения ингибитора отложений минеральных солей

Изобретение относится к новым производным фосфоиовой кислоты, конкретно к бензимидазольной соли 2- хлорзтилфосфоновой кислоты формулы I

Способ получения аминометилендифосфоновой кислоты и ее n- замещенных гомологов // 1203870

Изобретение относится к химии фосфорорганических соединений, а именно к усовершенствованному способу получения аминометилендифосфоновой кислоты и ее N-замещенных гомологов общей формулы где R1 - H, алкил C1 - C7; R2 - H, алкил C1-C7, которые могут найти применение во флотации

Способ получения ингибитора отложений минеральных солей // 1174437

N-замещенные циклогексиламинные соли n-фосфонометилглицина, обладающие гербицидной активностью // 1121965

Способ получения @ -(о-оксифенокси)алкилфосфоновых кислот // 1118643

Способ получения n-фосфонометилглицина // 1112760

Этиловый эфир 2-аминоэтилфосфоновой кислоты в качестве комплексообразователя для определения микроколичеств циркония // 1089954

2-аммониозамещенные этилиден-1,1-дифосфоновые кислоты, обладающие иммунодепрессивной активностью // 1089953

Изобретение относится к химии фосфорорганических соединений с С-Р-связью, конкретно к новым 2-аммониозамещенным этилиден-1,1- дифосфоновым кислотам общей формулы I R-CH2CH где R3N+ триметиламмониевая группа незамещенная, 2-амино-, 4-амино-, 3-карбокси- или 2-метилзамещенная пиридиниевая группа, хинолиниевая, 1,5-диметил-2-пиразолиевая, 1-метил-3-имидазолиевая или 1-( -дифосфоноэтил)- 3- бензимидазолиевая группа

Способ утилизации отходов производства нитрилотриметилфосфоновой кислоты // 1079652

Способ получения оксиэтилидендифосфоновой кислоты // 1065418

Производные амидов метиленбисфосфоновых кислот и способы их получения // 2100364

Изобретение относится к новым производным метиленбисфосфоновой кислоты, в особенности к новым, галогензамещенным амидам и эфир-амидам (сложный эфир-амидам) метиленбисфосфоновой кислоты, способам получения этих новых соединений, также как к фармацевтическим композициям, содержащим эти новые соединения

Способ получения ингибитора отложений минеральных солей // 2107688

Способ получения гексагидрата тринатриевой соли фосфонмуравьиной кислоты // 2110521

Изобретение относится к области химии фосфорорганических соединений, в частности к способам получения гексагидрата тринатриевой соли фосфонмуравьиной кислоты, применяемой в медицине и косметике в качестве антивирусного препарата

Производные бициклополиазамакроциклофосфоновых кислот или их фармацевтически приемлемые соли и способ их получения // 2114115

Производные гуанидиналкил-1,1-бис-фосфоновых кислот и способ их получения // 2114855

Изобретение относится к производным гуанидиналкил-1,1-бис фосфоновой кислоты, способу их получения и к их применению

Производные фосфонянтарной кислоты и их фармакологически приемлемые соли и композиция на их основе // 2115656

Фосфонокарбоксилатные соединения для лечения анормального кальциевого и фосфатного метаболизма, фармацевтическая композиция // 2118530

Изобретение относится к области медицины

Тиозамещенные пиридинилбисфосфоновые кислоты или их фармацевтически приемлемые соли или эфиры, фармацевтическая композиция на их основе и способ лечения // 2124019

Изобретение относится к новым тиозамещенным пиридинилбисфосфоновым кислотам ф-лы R2-Z-Q-(CR1R1)n-CH[P(O)(OH)2]2 (I), где R1-H, -SH, -(CH2)mSH или -S-C(O)-R3, R3 - C1-C8-алкил, m = 1 - 6, n = 0 - 6, Q - ковалентная связь или -NH-, Z - пиридинил, R2 - H, -SH, -(CH2)m, SH, -(CH2)mS-C(O)R3 или -NH-C(O)-R4-SH, где R3 и m имеют указанные значения, R4 - C1-C8-алкилен, или их фармацевтически приемлемым солям или эфирам

Производные гуанидиналкил-1,1-бис-фосфоновой кислоты, способ их получения, лекарственное средство и способ его получения // 2124519

Содержащие четвертичный азот фосфонаты для лечения анормального кальциевого и фосфатного метаболизма, а также профилактики и лечения зубных налетов и зубных камней, фармацевтические композиции и способ лечения // 2126414

Изобретение относится к новым содержащим четвертичный азот соединениям фосфонатов и их фармацевтически приемлемым солям и сложным эфирам, имеющим общую структуру I