Способ определения цинковой соли 2-меркаптобензтиазола в техническом продукте

 

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способу определения цинковой соли 2-меркаптобензтиазола в техническом продукте . Цель способа - повышение его точности. Определение ведут растворением анализируемой пробы в смеси этанола и ацетона, взятых в объемном соотношении 1,5:1-1:1,5. Полученную смесь отфштьтровьшают, осадок растворяют в смеси диметилформамида и серной кислоты, взятых в объемном соотношении 10:1,5-10:2,5. К полученному раствору добавляют хлороформ, воду, 3-4 капли 1%-ного раствора дифенилкарбазона и титруют при перемешивании 0,1 н-раствором перхлората (или нитрата) ртути (П), Относительная погрешность метода 0,25%. 3 табл. W to оо

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУ БЛИН (is>SU(ii) 228013

А1 (5)) 4 С 01 Н 31 16

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Ц й:;

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР пО делАм изОБРетений и ОтнРытий (21) 3595872/23-04 (22) 15.03.83 (46) 30.04.86. Бюл. Р 16 . (71) Пермский государственный фар.мацевтический институт (72) В.А. Рункова, Л.А. Захарова, И.А. Калина и Г.И. Кудымов (53) 543„42.063 (088.8) (56) Бусев А.И., Симонова Л.Н.

Аналитическая химия серы. М.: Химия, 1975, с. 75-76. ТУ УХП 197-58. (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЦИНКОВОЙ

СОЛИ 2-NEPKAIITOSEH3THA30JIA В ТЕХНИЧЕСКОМ ПРОДУКТЕ (57) Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способу определения цинковой соли 2-меркаптобензтиаэола в техническом продукте. Цель способа — повышение его точности. Определение ведут раство" рением анализируемой пробы в смеси этанола и ацетона, взятых в объемном соотношении 1,5:1-1 .1,5. Полученную смесь отфильтровывают, осадок растворяют в смеси диметилформамида и серной кислоты, взятых в объемном соотношении 10:1,5-10:2,5.

К полученному раствору добавляют хлороформ, воду, 3-4 капли 1Х-ного раствора дифенилкарбаэона и титруют при перемешивании 0,1 н раствором . перхлората (или нитрата) ртути (1I), Относительная погрешность метода

"0,257. 3 табл.

12280 1 3

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к определению цинковой соли 2-меркаптобензтиазола 1цинкапта} в техническом продукте, применяемом в качестве ускорителя вулканизации каучуков в резиновой промышленности.

Цель изобретения — повышение точности способа.

Пример . Определение цинковой соли 2-меркаптобензтиазола в техническом продукте.

1 г технического продукта (точная навеска) помещают в сухую коническую колбу, прибавляют 15 мл смеси этанола с ацетоном, взятых в объемном соотношении 1,5:1-1:1,5, и перемешивают в течение 1-2 мин. .Взвесь фильтруют через складчатый бумажный фильтр диаметром 7-8 см в коническую колбу емкостью 250 мл, Колбу с навеской цинкапта, последовательно промывают порциями той же, смеси растворителей по 10 !0 5 мл, фильтруя через тот же фильтр. фильтр cосадком цинковой соли

2-меркаптабензтиазола помещают в колбу, прибавляют 10 .мл диметилформамида и порциями при помешивании содержимого колбы добавляют серной кислоты при объемном соотношении

1О:1,5-10:2,5. Содержимое помешивают до растворения осадка. Полученный раствор переносят в мерную колбу емкостью 50 мл. Колбу промывают порциями по 10-15 мл циметилформамида и присоединяют к раствору в мерной колбе, доводят диметилформамидом раствор до метки, перемешивают.

10 мл приготовленного раствора переносят в коническую колбу емкостью 100 мл, прибавляют 10 мл хлороформа, 5 мл воды, 3-4 капли 17-ного спиртового раствора дифенилкарбазона и титруют при энергетическом перемешивании 0,1 н. раствором перхлората (или нитрата) ртути (1Т) до появления розовато-фиолетовой окраски хлороформного слоя. Вблизи точки эквивалентности титрование замедляют, энергично перемешивая содержимое колбы.

1 мл 0,1 н, раствора перхлората (нитрата) ртути соответствует

0,0199 r цинковой соли 2-меркаптобензтиазола.

Содержание цинковой соли 2-меркаптобензтиазола (х, 7) рассчитывают по формуле

0,0199 V К 100 50 а -10 где V — объем 0,1 н, раствора соли ртути, израсходованный на

5 титрование, мл (8, 15);

К вЂ” поправ очный коэффициент титрованного раствора соли ртути;

50 — разведение навески исследу10 емого вещества, мл;

10 — объем разведения, взятый на определение, мл; а — навеска цинкапта, r.

В табл. 1 представлены результаты анализа при использовании различного соотношения этанола и ацетона.

В табл. 2 представлены результаты анализа при использовании различного соотношения диметилформамида и концентрированной серной кислоты на результаты меркуриметрического определения цинковой соли 2-меркаптобензтиазола.

В табл. 3 представлены результаты

25 определения цинковой соли 2-меркаптобензтиаэола в техническом продукте.

Как видна из табл. 1 с помощью этанала без добавки ацетона (серия опытов 1) не удается полностью освободиться ат примеси 2-меркаптобензтиазала (2-ИБТ). При обработке цинкапта только ацетоном (серия опытов 7) часть цинковой сали 2 МБТ, раство35 ряясь, переходит в фильтрат. Лишь при обработке осадка цинковой соли

2-NBT смесью этанала с ацетоном в определенном объемном соотношении удается достичь полного отмывания

40 примеси 2-NBT и в то же время устранить потери цинковой соли 2-МБТ, как это видно иэ серии опытов 3-5.

Из данных табл. 2 видно, что для быстрого растворения взятой навески цинковой соли 2-МБТ требуется два и более мл концентрированной серной кислоты. Увеличение количества последней практически не оказывает влияния на точность определений. формула и з о б р е т е н и я

Способ определения цинковой соли

2-меркаптобензтиазола в техническом продукте, включающий титрование, отличающийся тем, что, с целью повышения точности способа, анализируемую пробу растворяют в сме3 j228013 4 си этанола и ацетона, взятых в объ- лоты, взятых в объемном соотношении емном соотношении 1,5:l-l:1,5, от- 10:1,5-10:2,5 с последующим добавлефильтровывают, осадок растворяют в нием хлороформа и титрованием полусмеси диметилформамида и серной кис- ченного раствора солью ртути (JI).

Т а б л и ц а 1 т

Относи-, Фактиремя ильтро ания, ин

Смесь этанол:

Общее время отделения

Найдено цинковой соли

2-ИБТ, 7. тельная ческое содержание цинковой соли

2-МБТ (контрольный опыт), Ж ацетон, об.ед. погрешность осадка, мин определений, Х

85,92

1 1:10 8-10

1:0 8-10

90

1:0 8-10

2 4:1 8-10

4: 1 8-10

4: 1 8+10

321810

40-45

40-45

40-45

20-25

20-25

2: 1 8-10

2: 1 8-10

4 1: 1 10-12

81,50

1:1 10-12

20-25 81,21

1:1 10-12

81,12

80,93

5 1:1,5 15-20

I: I 5 15-20

1:1,5 15 20

6 I 2 20-35

0,15

80,76

78,58

79,10 0,25

20-35

l:2

20-35

78,72

74,60

1:2

7 0:1

30-35

30-35

73,87 0,36

0:I

0:1 30-35

74,52

50-60

50-60

50-60

70-90

70-90

70-90

80-90

80-90

80-90

86,25 0,28

86,63

84,71

83,86 0,46

82,90

82,15

82,43 0,23

82,71

81,15

81,40 0,12

1228013

Соотношение

Опыт

Время растворения цинковой соли

2-МБТ, мин

Определено

Относительная погрешность

Фактическое

ДМФА и концент рированно серной кислоты об. ед. цинковой содержание цинковой соли

2-МБТ, Х определения, Ж! 1:0 Мало

4,67

Раство- 5,40 рима!

0,35

1:0

1:0

3,95

Ра ств орима не пол0 51 нос тью

3 10:! 15-.20

0,63

15-.20

15-20

10:!

10:1

4 101 5 35

10: 1,5 3-5

10:1,5 3-5

5 10:2 1-2

0,22

0,18

81,50

1-2

10:2

1-2

10:2

6 102 5 1-2

0,15

1-2

l0:2,5

10:2,5 1-2

7 1О!3

0,24

1-2

10:3

1-2

10:3

2 10:0,5

10:0,5

10:0,5

64,80

65,35

65,75

78,43

77,15

78,08

80,94 8 l, 18

81,47

81,20

81,52

81,55

81,69

81,52

81,33

8l,22

81,76 .81,41

Таблица 2 соли

2-МБТ (контрольный опыт),X

1228013

Таблица 3

Опыт

Навеска, г

Найдено, Х

Отно сительная погрешность соли метода, Х ртути, мл

1,0639 8,70 81,36

0,25

9,20 81,81

1,1189

1,1179 9,20 81,88

3 1,1625 9,50 81,31

0,9654 7,93 81,73

1,1082 9,06 81,35

0,15

1,0336

8,45 81,34

1,0409 8,50 81,25

161 1,0705 8,35 77,61

7,75 77,73

0,9920

0,9950 7,75 77,50

1,0430 8,15 77,74

1,0020 7,80 77,45

0,26

1,0040

7>80 77э30

1,0049 7,80 77,23

8НЩ ПК Заказ 2283/45

Тираж 778 Подписное

Произв.-полигр. пр-тие, r. Ужгород, ул. Проектная, 4

2 0,9715

1,1103

1,1100

1,1102

1,0917

1,1717

Расход

0,1 н. раствора

8,00 81,93

9,10 81,55

9,10 81,57

9,10 81,56

8,94 81,48

9,60 81,52