Способ определения типа фазового превращения в твердых кристаллах

 

Изобретение относится к изучёг,: нию фазовых переходов кристаллических твердых тел. Оно позволяет повысить точность и надежность определения рода фазового перехода. Проводят несколько последовательных измерений аномального низкочастотного внутреннего трения в окрестности точки фазового перехода с различными скоростями нагрева на образцах, ориентированных относительно кристаллофизнческих осей кристалла таким образом, что внешнее механическое напряжение оказывается связанным со спонтанной деформацией. Величину скачка спонтанной деформации производят по высоте пика внутреннего трения . 3 ил. л ts9 оо со о N3

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК g 4 С 01 N 25/О2

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОС1ЩАРСТОЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 3726893/24-25 (22) 22.02.84 (46) 23.05.86. Бюл. В 19 71) Воронежский политехнический институт (72! С.А.Гриднев и Б.И.Даринский (53). 536.42 (088.8) (56) Гриднев С.А., Павлов В.С. и др.

Сб. Аналитические воэможности мето.да внутреннего трения, M. Наука, 1973, с. 108-122.

Пинес Б.Я., Лекции по структурному анализу, Харьков, изд. ХТУ, 1967, с. 275-284. (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТИПА ФАЗОВОГО ПРЕВРАПДНИЯ В ТВЕРДЫХ КРИСТАЛЛАХ

„,SU„„1233021 А 1 (57) Изобретение относится к изуче-.: нию фазовых переходов кристаллических твердых тел. Оно позволяет повысить точность и надежность опре- деления рода фазового перехода. Проводят несколько последовательных измерений аномального низкочастотного внутреннего трения в окрестности точки фазового перехода с различными скоростями нагрева на образцак, ориентированных относительно кристаллофизических осей кристалла таким образом, что внешнее механическое напряжение оказывается связанным со спонтанной деформацией. Величину скачка спонтанной деформации произ водят по высоте пика внутреннего трения. 3 ил.

123302) Изобретение относится к области физико-химического анализа фазовых превращений (ФП) твердых тел и может быть использовано при создании и прогнозировании свойств новых материалов в области температур их фазовых превращений, в частности сегне тоэлектриков, сегнетоэластиков, ферромагнетиков, антиферромаГнетиков, металлов и сплавов.

Целью изобретения является упрощение способа, снижение его трудоемкости и повьппение достоверности определения °

На чертеже представлена блок-схема устройства для реализации способа.

Устройство включает образец 1, цанговые зажимы 2, термостатированную .измерительную 1 камеру 3, электромаг" нитные датчики 4 возбуждения колеба.ний, фотоэлектрические датчики 5 малых деформаций, емкостные датчики 6 больших деформаций, термопару 7, нагреватель 8, платиновый термометр 9 сопротивления, нуль-термостат 10 для холодного спая контрольной термопары, согласующий усилитель и источник 11 питания фотодатчиков, преобразователь емкость-напряжение 12„ усилитель 13, генератор 14 низкой частоты, регулятор 15 температуры, цифровой микровольтметр Щ-68000 16, амплитудный дискриминатор 17, частотомер ЧЗ-35 18, блок 19 коммутации видов работы, двухкоординатный самописец ПЛС-02 И 20, осциллограф С1-30

21.

Исследуемый образец 1 закрепляют в цанговых зажимах 2 и помещают в центре герметичной измерительной камеры 3. Один иэ цанговых зажимов закреплен неподвижно, а другой через скручивающий стержень соединен с инерционной системой маятника. С помощью эпектромагнитных датчиков 4 создают внешнее механическое напряжение, приложенное к подвижной части крутильного маятника, и возбуждают низкочастотные крутильные колебания маятника. Затем возбуждающее напряжение, создаваемое генератором 14 низкой частоты и усилителем 13, отключают от датчиков 4, и образец вместе с маятниковой системой совершает свободные затухающие колебания частотой о, логарифмический декре,мент которых измеряется при помошн ! ,фотоэлектрических 5 или емкостных 6 датчиков деформации электромеханическим счетчиком колебаний, прошедших через амплитудный дискриминатор 17, а период колебаний - электронно-счетным частотомером 18. Внутреннее трение Q вычисляют по формуле

1. А

Q - -- In -, FN А,„ где Q — внутреннее трение;

А, и А — уровни дискриминации;

Н вЂ” число колебаний, соот" ветствующее изменению амплитуды от А, до А1, Уровни дискриминации А, и А в

15 амплитудном дискриминаторе 17 выбирают такими, чтобы In (А„ /А )=1Г, тогда Я = 1/Ы, Далее включают программное регулирующее устройство 15, обеспечиваю20 щее требуемую скорость нагрева (или охлаждения) T и регистрируют температурную зависимость Ч, проходящую через:максимум вблизи точки ФП. Затем нагреватель 8 отключают и образец охлаждают, после чего BHOBb нагревают с другой скоростью нагрева и регистрируют зависимость 1 (Т) . Для определения рода ФП в исследованном образце сравнивают величины пиков на

30 кривых Q (. ), снятых при разных Т, которые разнятся при ФП 1-ro рода и не отличаются друг от друга при ФП

2-го рода. Таким образом, ряд последовательных измерений Q (Т) в ис-.

35 следуемом материале позволяет определить род структурного ФП, Тип ФП определяют также и из измерений Q " (Т), по величине скачка спонтанной деформации х в точке ФП, $

40 определенной па параметрам пика 0 (его высоте Q ширине Т, положению на температурной оси Т,„) и скорости определения температуры Т по формуле

43, g KTmU nT

3 4 276 &Т

Значение х -- 0 отвечает ФП 1 "ro рода, а х --- 0 — ФП 2-го рода.

Опыты на представителях различных

50 классов сегнетоэлектриков, сегнетоэластиков, металлов и сплавов показывают наличие линейной зависимости от Т при ФП 1-ro рода и отсутствие какой-либо зависимости Q

%3 от Т при ФП 2-го рода.

На фиг.2 представлены температурные зависимости внутреннего трения для кристаллов кЬН АзО (кривая 22), 1233021

КН Р() (кривая 23), КЬН Р((кривая 24) и КД РО„(кривая 25), изме- ренные по частоте крутильных колебаний - 3 Гц и скорости нагрева Т =

0,3 К/мин, Изоморфные и изоструктурные кристаллы отличаются друг от друга величиной скачка спонтанной деформации х в точке ФП, хд = !5 !О для

ЕЬН АэО„х «5 10 для КД РО„и х х

-1,5 !0 для КН РОц-. Для КЪН РО высота пика Q не зависит от Т, и величина х О, выявляя ФП 2-ro рода.

При последовательном увеличении ,признаков фазового перехода !-го рода .(увеличении хэ) высота пика

Я возрастает.

В случае ФП 2-го рода пик q не зависит от скорости измерения температуры, что видно иэ температурных зависимостей Ч для чистого собственного сегнетоэлектрика тригли цинсульфата при различных Т 0,2 К/мин (кривая 26), 0,3 К!мин (кривая 27), 0,6 К/мин (кривая 28) и 0,9 К/мин ,(кривая 29), представленных на фиг.За, а также зависимости высоты

/ пика 0 от Т, представленной на фиг.38.

Формула из обре те ния

1. Способ определения типа фазового превращения в твердых кристаллах, заключающийся в равномерном нагреве исследуемого образца в области тем10 ператур фазового превращения, измерении скорости на!.рева, зависимости изменения объемных свойств образца от температуры и определении искомой величины, о т л и ч. а ю щ и й—

15 с я тем, что, с целью упрощения способа и повышения достоверности определения, измеряют температурную зависимость низкочастотного внутреннего трения Q при разных ско.20 ростях нагрева и определяют искомую величину по зависимости высоты пика внутреннего трения Я от скорости: нагрева.

2. Способ по п.1, о т л и ч а юшийся тем, что измеряют температурную зависимость внутреннего трения Ч, по скорости нагрева и параметрам пика внутреннего трения

Q " рассчитывают величину скачка спонтанной деформации х и определяют искомую величину по отношению х х = 0 или х- > О.

1233021 а- ю" а ю"

8)i

0(I

О,М 0,5 0,75 Г, С/мин

Составитель Т,Титова

Редактор В.Иванова ТехредЛ.Сердюкова Корректор E.Ñèðîõìà»

Заказ 2761/44 Тираж l78 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж 35, Раушскаи наб., д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, r. Ужгород, ул. роектная, 4