Способ определения температуры и относительного изменения объема при фазовом превращении твердых тел при высоких давлениях

 

СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТЕМПЕРАТУРЫ И ОТНОСИТЕЛЬНОГО ИЗМЕНЕНИЯ ОБЪЕМА ПРИ ФАЗОВОМ ПРЕВРАЩЕНИИ ТВЕРДЫХ ТЕЛ ПРИ ВЫСОКИХ ДАВЛЕНИЯХ, включающий одновременное приложение давления на образец и эталон, находяпшеся в одинаковых условиях в изолированных камерах, измерение изменения объемного свойства образца по отношению к эталону в зависимости от.равномерно возрастающего внешнего интенсивного воздействия, фиксацию фазового превращения образца по резкому изменению его объемного свойства и определение по нему искомых величин, отличающийся тем, что, с целью повьшения точностей определения , камеры с образцом и эталоном заполняют жидкостью, нагревают их i при постоянном давлении и по разнице давлений жидкости в камерах образца (Л и эталона судят об изменении объема образца. 00 00 Од

() 9) () )) СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИН (51)4 G 01 N 25/02

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ;

290 ТК

250

270

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ

К ABTQPCHQMV СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 3751232/24-25 (22) 03.05.84 (46) 30.10.85. Бюл. |(- 40 (72) В.В. Кокорин и В.А, Черненко (71) Институт металлофизики АН УССР (53) 536.42(088.8) (56) Твердые тела под высоким давлением. Под ред. В. Пола и Д.Варшауэра.

Мир, 1966, с. 49-60.

Авторское свидетельство СССР

N 800839, кл. G 01 N 25/02, 1981. (54)(57) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТЕМПЕРАТУРЪ| И ОТНОСИТЕЛЬНОГО ИЗМЕНЕНИЯ ОБЪЕМА ПРИ ФАЗОВОМ ПРЕВРАЩЕНИИ ТВЕРДЫХ

ТЕЛ ПРИ ВЫСОКИХ ДАВЛЕНИЯХ, включающий одновременное приложение давления на образец и эталон, находящиеся в одинаковых условиях в изолированных камерах, измерение изменения объемного свойства образца по отношению к эталону в зависимости от.равномерно возрастающего внешнего интенсивного воздействия, фиксацию фазового превращения образца по резкому изменению его объемного свойства и определение по нему искомых величин, отличающийся тем, что, с целью повышения точности определения, камеры с образцом и эталоном заполняют жидкостью, нагревают их при постоянном давлении и по разнице давлений жидкости в камерах образца и эталона судят об изменении объема образца.

ВНИИПИ Заказ 6736/44 Тираж 896 Подписное

Филиал ППП "Патент", г.ужгород, ул.Проектная, 4

l 1 1886

Изобретение относится к физикохимическому анализу фазового состояния твердых тел и может быть использовано для определения температуры фазового превращения твердых тел S при высоких давлениях.

Целью изобретения является повышение точности определения температуры и относительного объема фазового превращения. 10

Способ реализуют следующим образам.

Исследуемый и эталонный образцы помещают в идентичные изолированные камеры высокого давления и заполняют 15 жидкостью. Жидкость должна быть инертной по отношению к образцам и сохранять свое фазовое состояние в области исследуемых давлений и температуры (последнее требование 20 относится также к веществу эталона).

Давление в камерах создают посредством генератора высокого гидростатического давления.

Камеры помещают в термастат и производят одновременно равномерный нагрев их или охлаждение.

Фазовое превращение образца, сопровождающееся изменением его объема, изменяет давление окружающей его

30 жидкости.

Изменение давления жидкости в камере образца относительно давления жидкости в камере эталона измеряют посредствам дифференциально включенных датчиков высокого давления, 35 находящихся в обеих камерах.

Изменение давления в камере образца вызывает разбаланс электрической схемы включения датчиков.

Сигнал разбаланса поступает на двухкоординатный самописец, где, разверткой сигнала разбаланса во времени служит термо-ЭДС термопары, контак

45 тирующей с образцом.

Фазовое превращение фиксируют по скачкообразному изменению сигнала разбаланса в зависимости от температуры образца. Относительный объем

10 2 фазового превращения pVJg определяют о из соотношения аМ ьР.ae. Ч, 1007,, (1) о о где У и AV-соответственно объем образца и его изменение после фазового превращения; — объем жидкости, окружающей образец;

6 P — изменение давления жидкости в камерах образца и эталона;

М вЂ” сжимаемость.жидкости, зависящая от величины давления.

На чертеже приведены полученные по предложенному способу зависимости I (Т), характеризующие процессы плавления и кристаллизации металлического галлия (степень чистоты 10 вес.7) при давлении 0,15 ГПа (кривая 1} и

1,22 ГПа (кривая 2).

Стрелками указано направление изменения температуры.

Как видно из чертежа, плавление галлия вызывает резкое уменьшение давления жидкости в камере образца, а процесс кристаллизации — соответственно его скачкообразное возрастание.

Температура кристаллизации образца определяется по температуре, отвечающей резкому изменению давления в камере образца относительно давления в камере эталона.

Температуру плавления образца определяют из графика температурной зависимости градиента давления как середину на кривой падениямиP(Т).

Определенные на основании экспериментальных .исследований зависимости йР(Т) и температуры плавления (Т gg ) и кристаллизации (Т„.р ) галлия составляют соответственно при P =-= 0,15 ГПа 301,7+ 0,3 К и 277,0+ 0,1 К, а при P = 1,22 ГПа 288,5+ 0,3 К и

244,0 0,1 К.

Относительный объем фазового превращения рассчитывают на основании экспериментально определенной величины Ь P (см. чертеж) иэ соотношения (1) и составляет 2,8+ 0,27 (для P

0,15 ГПа) и 2,7+ +0,27. (для P = 1,22 ГПа)