Катализатор для циклотримеризации метилацетилена

Авторы патента:

ДЖЕМИЛЕВ УСЕИН МЕМЕТОВИЧ

СЕЛИМОВ ФАРИД АБДУРАХМАНОВИЧ

ХАФИЗОВ ВЯЧЕСЛАВ РАФИСОВИЧ

B01J31/14 - алюминия или бора

B01J23/75 - кобальт

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИК (5f) 4 В 01 J 31/14 23/74

С 08 F 238/02

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н А BTOPCHOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ (21) 3744595/23-04 (22) 18.04.84 (46) 15.06.86. Бюл. N 22 (71) Институт химии Башкирского фили. ала AH СССР (72) У.M.ÄæåèèëåB, Ф.А.Селимов и В.P.Õàôèýîâ (53) 66. 097. 3 (088. 8) (56) Патент Великобритании

11- 802510, кл. В I E, опублик. 1958.

Авторское свидетельство СССР

Ф 1138985, кл . В 01 J 31/!4, 1982. (54) (57) КАТАЛИЗАТОР ДЛЯ ЦИКЛОТРИМЕРИЗАЦИИ ИЕТИЛАЦЕТИЛЕНА, содержащий

„„SU„„1237247 А1 соединение кобальта и алюминийорганическое соединение, выбранное из группы, включающей триизобутилалюмикий, трис- (2-циклогексенил)-этилалюминий, трис-2-метил-3,5-гептадиенилалюминий, пиперидиламинодиэтилалюминий, отличающийся тем, что, с целью повышения активности катализатора, он в качестве соединения кобальта содержит бис-2-этилгексаноат кобальта при молярном соотношении соединения кобальта и алюминийорганивЂ” ческого соединения равном (0,9-1 5):

:(1-4) .

1 !237247 ю

Изобретение относится к производству катализаторов в частности катализатора для циклотримеризации метилацетилена с образованием 1,2,4- и

1,3,5-триметилбензолов (псевдокумол и мезитилен), применяемых в качестве растворителей лакокрасочных мате-, риалов, высокооктановых добавок к бензинам, в производстве тримезиновой кислоты и полупродуктов для красителей, например меэидина.

Цель из обре тения вЂ” по выл ение. активности катализатора путем введения в качестве соединения кобальта бис-2-этилгексаноата кобальта. .Пример 1. 2 вЂ” этилгексановую кислоту, которая является промышленным продуктом, перемешивают с

10 мас,% раствором ИаОН и добавляют водорастворимую соль двухлористого кобальта (СоС1 6Н О) в соотношении

1:2. После отделения водного слоя получают маслообразную жидкость фиолетового цвета вЂ” Со (2-этилгексано- ат)

В сосуд Шленка, установленный на магнитной мешалке и продутый инертным газом аргоном, вносят растворитель бензол, толуол, ксилол и

Со(2-этилгексаноат) прибавляют при 30 о

О С трис-(2-циклогексинил)- этилалюминий при молярном соотношении Со

А! l:2 и перемешивают в течение

20 мин.

Полученный темно-коричневый раст35 вор помещают в продутый инертным газом стальной автоклав (V = 7 см ), предварительно охлажденный до -30 С, в него же вносят 50 ммоль метилацетилена, растворенного в 2 мл толуола. Автоклав нагревают в течение 6 ч при заданной температуре. Катализат разлагают метанолом, продукт анализируют на хроматографе "Хром-41" (колонка 3,7 м 3 мм, 15% SE на хроматоне).

Аналогично готовят катализаторы с различными алюминийорганическими соединениями при различном молярном соотношении компонентов, которые приведены в таблице.

Общая методика полимериэации метилацетилена.

К раствору 0,33 ммоль(Со 2-этилгексаноат)2 в l мл толуола приливают под аргоном О,бб ммоль алюминийорганического восстановителя и перемешивают в течение 20 мин.

Полученный ваствор катализатора переносят в стальной автоклав V =

l7 см „охлажденный до -30 С, в него же предварительно вносят 2 г метилацетилена (50 ммопя) в 2 мл толуола. Автоклав нагревают в течение 6 ч при заданной температугэ. По истечении необходимого времени автоклав охлаждают, катализат разлагают метанолом, фильтруют. Разделение продуктов реакции осуществлялось на вакуумной ректификационной колонне (15 тарелок).

Смесь циклоолигомеров анализируют на хроматографе "Хром-41", детектор плазменно-ионизационный, колонка длиной 3,7 м, 15% SE на хроматоне, газноситель вЂ” азот.

В таблице представлены полученный результаты..1237247

1 >g Х

1 Я f

О «Ю

1 Ю f

w o

М О

«Ц

Э а

О И

I 1

«О л. л