Способ получения масс-спектров резонансного захвата электронов

 

Изобретение относится к массспектрометрин, в частности к масоспектрометрии ионов, и может быть использовано для анализа органических соединений. Целью изобретения является ускорение и упрощение получения масс-спектров резонансного захвата электронов (РЗЭ). В данном способе одновременно с магнитной разверткой осуществляют сканирование энергий ионизирующих электронов в диапазоне , перекрывающем диапазон энергий ПЗЭ для всех ионов исследуемого вещества с периодом сканирования Т,. не большим минимального времени развертки вершины пика одной массы t. При этом масс-спектр |записывается на бумагу, протягиваемую одновременно с разверткой поля электромагнита . Максимальная скорость маггт нитной развертки, т-.е. минимальное время записи масс-спектра, реализуется при t Т . в качестве уст- : ройства для реализации способа используется цифроаналоговый преобразователь ., управляемый ЭВМ. 3 шт. с со (Л с 1C оо со ч о Од

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

„,SU„, 239766 А1 (5D 4 Н 01 J 49/26

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 3725247/24-21 (22) 24.02.84 (46) 23.06.86. Бюл. 9 23 (71) Тихоокеанский институт биоорганической химии Дальневосточного научного центра АН СССР (72) В;Г.Воинов и Ю.Н.Елькин (53) 621. 384 (088. 8) (56) Bowie I.Н. and Hart, S.G. IJMSIP, 13, 1974, рр.319-329.

Хвостенко В.И. Масс-спектрометрия отрицательных ионов в органической химии. — M. Наука, 1981.

Мазунов В.А. и Хвостенко В.И., ПТЭ, Ф 4, 1969, с. 224.

Gordon S.М, Harvey G.À., Jack-.

son J. R. Tresiing J.D. and Van J.М.

Nickerk, IJMSIP, 23, 1977, рр,259272. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МАСС-СПЕКТРОВ

РЕЗОНАНСНОГО ЗАХВАТА ЭЛЕКТРОНОВ (57) Изобретение относится к массспектрометрии, в частности к масс спектрометрии ионов, и может быть использовано для анализа органических соединений. Целью изобретения является ускорение и упрощение получения масс-спектров резонансного захвата электронов (РЭЭ) . В данном способе одновременно с магнитной разверткой осуществляют сканирование энергий ионизирующих электронов в диапазоне, перекрывающем диапазон энергий ПЗЭ для всех ионов исследуемого вещества с периодом сканирования

Т„ не большим минимального времени развертки вершины пика одной массы мин.

При этом масс-спектр,записывается на бумагу, протягиваемую одновременно с разверткой поля электромагнита.. Максимальная скорость маг нитной развертки, т;е. минимальное время записи масс-спектра, реализумнн ется при t = Т, . В качестве устройства для реализации способа используется цифроаналоговый преобразо" ватель, управляемый ЭВМ. 3 ил.

1 12397 Изобретение относится к масс-спект-" рометрии, в частности к масс-спектрометрии отрицательных ионов, и может быть использовано для анализа органических соединений. 5

Цель изобретения — ускорение и упрощение получения мас-спектров резонансного захвата электронов (РЗЭ) .

В предлагаемом способе одновременно с магнитной разверткой осуществля- !и ют сканирование энергий ионизирующих электронов в диапазоне и Е, перекрывающем диапазон энергий РЗЭ для всех ионов исследуемого вещества с периодом одного сканирования Т,, не !5 большим минимального времени развертмии ки вершины пика одной массы

При этом масс-спектр записывается на бумагу, протягиваемую одновременно с разверткой поля электромагнита, 2О

Максимальная скорость магнитной развертки, т.е. минимальное время записи масс-спектра, реализуется при

Для реализации предлагаемого спо 25 соба масс-спектрометр должен дополнительно содержать устройство развертки энергии электронов. В лаборатории в качестве такого устройства используется ЦАП, управляемый ЭВМ. ЗО

Способ осуществляют следующим образом.

В ЭВМ вводят программу управления работой ЦАП. С помощью устройства внешней связи (дисплея) в режиме диалога устанавливают диапазон сканирования энергии электронов (конт. роль — по цифровому вольтметру ) и шаг сканирования. Затем устанавливают диапазон и скорость магнитной развертки так, что минимальное время развертки вершины пика одной массы не меньше периода одного сканирования энергий электронов. Подают напряжение питания катода и запускают сканирование энергий электронов. Далее в камеру ионизации вводят анализируемое вещество, включают магнитную развертку и одновременно протяжку регистрирующей ультрафиолетовой 5О бумаги. На бумагу записывается массспектр ПЗЭ в виде проекций кривых эффективного выхода (КЭВ).

В предлагаемом способе по сравнению с известным ионизация осуществляется пучком электронов с кажущимся широким распределением эпектронных энергий, что и обеспечивает измерение интенсивности ионного тока для иона любой массы в максимуме его КЭВ.

На фиг.1 изображена запись массспектра на бумагу, протягиваемую од— новременно с разверткой поля элек— тромагнита которая регистрирует ве/ личину ионного тока как проекцию

КЭВр на фиг.2 и 3 — масс-спектры анализируемых веществ.

Наибольшая скорость магнитной развертки достигается при равенстве наименьшего времени развертки вершины пика одной массы наименьшему периоду сканирования энергий электронов Т,„, который определяется произведением времени задержки на каждом шаге t„, на число К шагов в одном сканировании. мии

Условие = T для данной массы обеспечивает измерение интенсивности ионного тока на 1007-ном уровне высоты пика. Из-за нелинейности магнитной развертки и увеличения ширины фокусируемого ионного пучка в плоскости коллекторной щели с ростом массы ионов время развертки вершины пиков ионов разных масс является различным. При условии t

= Т,„ для некоторых масс может быть

t, > Т . Однако это не изменяет точности измерений, так как регистриру ется амплитудное значение ионного гока, а не интегральное. Поэтому не обязательно согласовывать скорость магнитной: развертки с периодом одного сканирования энергий электронов до выполнения условия "" = Т,„, а, уста— новив Т«, выбрать скорость магнитной мин развертки, при которой t — Т,„ минимально..

Пример 1. В мини-3BN вводят программу управления работой ЦАП. С помощью дисплея в режиме диалога устанавливают диапазон сканирования энергий электронов 1 — 1 В, число шагов сканирования К = 5 и время задержки на каждом шаге t, = 5 мс, т.е.

Т, == t„; К = 25 мс. Затем устанавливают диапазон (! — -400 мас.ед.) и скорость магнитной развертки 10 мас/с при которой t "" = 25 мс 1т.е. — Т „,1. Подают напряжение питания какатода и запускают сканирование энергий электронов. В камеру ионизации вводят анализируемое вещество — 1 мкг метил-2,3,6-три-О-ацетил-4-0-нитро-с,D-глюкопиранозида. Затем включают.!2397

Магнитную развертку и одновременно протяжку регистрирующей бумаги. Магнитная развертка и протяжка регистрирующей бумаги заканчивается через

40 с. На бумагу записан спектр 5 (фиг.2) .

Пример 2. Все операции про" водят аналогично описанным в Примере 1, но время задержки на шаге ска-нирования t устанавливают 0,5 мс, т.е. T, = 2,5 мс, а t ""= 10 Т

Записанный во время 40 с спектр приведен на фиг.З.

Из сравнения масс-спектров РЗЭ, I полученных для соотношений времени 15 развертки вершины пика одной массы и периода одного сканирования энергии электронов t = Т„, и t = 10 Т, Ь ск видно, что они практически одинаковы.

Таким образом, предлагаемый способ игнорирует промежуточную операцию снятия КЭВ ОИ исследуемого вещества и тем самым позволяет значительно упростить процедуру получения масс-спектра РЗЭ и сократить время эксперимента, а в связи с этим

66 4 и требует меньшего количества анализируемого вещества.

Положительный эффект способа по сравнена с известным способом заключается в том, что он позволяет получать масс-спектр РЗЭ за время несколЬких десятков секунд (40 с) в 50100 раз быстрее.

Формула изобретения

Способ получения масс-спектров резонансного захвата электронов на масс-спектрометре с ионизацией электронным пучком и магнитной разверткой, о т л и ч а ю щ и и с:я тем, что, с целью упрощения и ускорения получения масс-спектров, одновременно с магнитной разверткой осуществляют сканирование энергий ионизирующих электронов в диапазоне, перекрывающем диапазон энергий резонанс ного захвата электронов для всех ° ионов исследуемого вещества с периодом одного сканирования, не большим минимального времени развертки верпины пика одной массы.

1239766

Составитель И.Некрасов

Тех р ед Л. Оле йник Корректор В. Бутяга

Редактор Н.Бобкова

Заказ 3402/52 Тираж 643 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва,, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г.ужгород, ул.Проектная, 4