Способ подготовки образца пирофорных алкильных соединений элементов для определения в нем микропримесей

 

Изобретение относится к аналитической химии, а точнее, способу подготовки образца пирофорных алкильных соединений элементов для определения в нем микропримесей. Цель изобретения - повьппение техники безопасности способа. Подготовку образца ведут гидролизо м анализируемой пробы водой в реакторе в атмосфере инертного газа. Навеску анализируемой пробы и воду помещают раздельно на.расстоянии 0,2-22 мм друг от друга. В полученных продуктах гидролиза определяют микропримеси .известными способами. i (Л 1C 4 vj

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСН ИХ

РЕСПУБЛИН (51)4 С 01 N 1/00

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К А9ТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (54) СПОСОБ ПОДГОТОВКИ ОБРАЗЦА ПИРОФОРНЫХ АЛКИЛЬНЬИ СОЕДИНЕНИЙ ЭЛЕМЕНТОВ ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ В НЕМ МИКРОПРИМЕСЕЙ (57) Изобретение относится к аналитической химии, а точнее, способу подготовки образца пирофорных алкильных соединений элементов для определения в нем микропримесей. Цель изобретения - повьппение техники безопасности способа. Подготовку образца ведут гидролизбм анализируемой пробы водой в реакторе в атмосфере инертно«

ro газа. Навеску анализируемой пробы и воду помещают раздельно на,расстоянии 0,2-22 мм друг от друга.

В полученных продуктах гидролиэа определяют микропримеси.известными способами.

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР по делАм .изОБРетений и ОтнРытий (21) 3829680/23-04 (22) 21. 12. 84 (46) 30.07.86. Бюл. и 28 (72) Е.Е. Гринберг, Е.В. Шарвадзе, О.А.Факеева, Е.А.Соловьев и А.А.Ефремов (53) 543.42.062(088.8) (56) Саввина Л.П., Головина А.П., Соловьев Е.А, Трунов В.К. Люминесценция экстрактов галогенидных комплексов: некоторых металлов и возможности ее аналитического применения.—

Журнал аналитической химии, т. 31, 1976, У 7, с. 1268-1274.

Губен-Вейль. Методы органической химии. Т. 2. Методы анализа. М.:

Госхимиздат, 1963, с. 76-94.

„„SU„, 12477) 7 А 1

1247717

ВНИИПи Заказ 4116/41 Тираж 778 Подписное

Произв.-полкгр. пр-тие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам подготовки образцов пирофорных алкильнык соединений. элементов.

Целью изобретения является повышение техники безопасности за счет улучшения контроля за ходом реакции.

Изобретение иллюстрируется следующими примераьй.

Пример 1. Через реактор, 1О разделенный на два отсека и отделенный от атмосферы гидрозатвором, продувают осушенный и очищенный на цеолитах и алюмогеле азот. Помещают в один отсек 2 r триметилгаллия, - 15 в другой 2 г воды. Расстояние между поверхностями жидкостей 0,2 мм. Газообразные продукты реакции пропускают через барботеры с поглотительной смесью (алифатический или алицикли- 20 ческий углеводород с высокой степенью чистоты по отношению к анализируемым примесям) для улавливания примесей. Время проведения разложения около

6 ж н. Окончание процесса газовыделения фиксируют визуально по прекращению барботажа выделяющихся газов в поглотительных барботерах. Твердые продукты разложения растворяют в осо-бо чистой соляной кислоте для последующего анализа на содержание микропримесей. Получают 1,5 г оксида галлия.

Пример 2. Проводят процесс аналогично примеру 1 с тем отличием, 3g что через реактор постоянно продувают оеушенный аргон (система разомкнута). Определено, что произошел унос

70-80% определяемой микропримеси серы.

Пример 3. Проводят аналогич- 40 но примеру 1 ° Помещают в один отсек

2 г диметилцинка, а в другой 2 г воды.

Расстояние между поверхностями жидкостей 25 мм. После окончания га- 45 зовыделения (0,6 ч) реактор вкрывают и выделившийся твердый продукт подвергают термообработке в среде очищенного воздуха при 900-1100 С. Полуо чают 1,5 г оксида цинка.

Пример 4. Проводят процесс аналогично примеру 3 с тем отличием, что расстояние между поверхностями жидкостей 30 мм. Процесс разложения идет 4,5 ч. Получают 1,6 r оксида цинка.

Пример 5. Проводят процесс аналогично примеру 3 с тем отличием, что расстояние между поверхностями жидкостей 0,2 мм. Время проведения разложения 0,1 ч. Получено t 6 г оксида цинка.

Пример 6. Проводят процесс аналогично примеру 3 с тем отличием,. что расстояние между поверхностями

0 1 мм. Процесс проходит с сильным разогревом и выбросом реагентов. Получено 0,5 г оксида цинка.

Подготовка образцов алкильных сое-. динений элементов, таких как триметилгаллий, диметилцинк и др., по известному способу приводит к возгоранию и взрыву с потерей анализируемых соединений.

Предлагаемый способ может быть использован при экспресс-анализе на содержание микропримесей в алкилметаллах, получении высокочистых эталонных образцов оксидов и гидроксидных элементов, применяемых в новых отраслях науки и техники. Применение предлагаемого способа позволяет повысить. технику безопасности за счет улучшения контроля за ходом реакции.

Формула и з о б р е т ения

Способ подготовки образца пирофорных алкильных соединений элементов для определения в нем микропримесей путем гидролиза анализируемой пробы водой в атмосфере инертного газа в замкнутом. объеме, о т л и ч а ю — . шийся тем, что, с целью повышения техники безопасности, гидролиз ведут в паровой фазе при раздельном размещении анализируемой пробы и воды в пространстве.