Способ атомно-абсорбционного микроанализа

 

Изобретение относится к области аналитической химии и может быть использовано при определении микроколичеств элементов атомно-абсорбционным методом. Предложен способ атомно-абсорбционного микроанализа с использованием электротермического атомизатора , выполненного из тугоплавкой проволоки. Целью изобретения является повышение чувствительности определения труднолетучих элементов. Цель достигается путем увеличения максимально достигаемой температуры и скорости разогрева спирали атомизатора . Отжиг спирали атомизатора проводят перед пробоотбором и высушиванием пробы. Отжиг проводят путем ступенчато нарастающего импульсного разогрева спирали до температуры на 100-200, С ниже температуры плавления материала спирали. Длительность импульсов разогрева атомизатора в пределах 0,05-0,2 с с приращением температуры разогрева спирали на каждой ступени отжига в пределах 50-100 С. Атомизацию пробы проводят при температуре последней ступени отжига. Эффект от применения изобретения заключается в повьяпении чувствительноети анализа в 3-5 раз. (Л ю СП QD

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

А1

„„SU„„125747 (59 4 С 01 М 21/74

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМ,Ф СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЬ1ТИЙ (21) 3880097/24-25 (22) 08 ° 04.85 (46) 15.09.86. Бюл. Ф 34 (71) Уральский ордена Трудового Красного Знамени политехнический институт им. С.M. Кирова (72) В.Б. Атнашев, В.Н. Музгин, B.Á. Атнашев и А.А. Пупышев (53) 543.42(088.8) .(56) Музгин В.Н. и др. Применение вольфрамовой спирали в качестве электротермического испарителя-атомизатора в спектральном анализе. — Журн.. прикл. спектроскопии, 1978, т. 29, Р 2, с. 364.

Атнашев Ю.Б. и др. Атомно-абсорбционный микроанализ с вольфрамовым спиральным атомизатором.- — Журн. аналит. химии, 1980, т. 35, 9 11, с. 2156-2161. (54) СПОСОБ АТОМНО-АБСОРБЦИОННОГО

ИИКРОАНАЛИЗА (57) Изобретение относится к области аналитической химии и может быть использовано при определении микроколичеств элементов атомно-абсорбционным методом. Предложен способ атомно-абсорбционного микроанализа с использованием электротермического атомизатора, выполненного иэ тугоплавкой проволоки. Целью изобретения является повьппение чувствительности определения труднолетучих элементов.

Цель достигается путем увеличения максимально достигаемой- температуры и скорости разогрева спирали атомизатора. Отжиг спирали атомизатора про. водят перед пробоотбором и высушиванием пробы. Отжиг проводят путем ступенчато нарастающего импульсного разогрева спирали до температуры на

100-200 С ниже температуры плавления о материала спирали. Длительность импульсов разогрева атомиэатора в пределах 0,05-0,2 с с приращением температуры разогрева спирали на каждой ступени отжига в пределах 50-100 С. о

Атомизацию пробы проводят при температуре последней ступени отжи1 а. Эффект от применения изобретения заключается в повышении чувствительнос- ти анализа в 3-5 раз.

1257479

Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано при определении микроколичеств элементов атомно-абсорбционным методом.

Цель изобретения — повышение чувствительности определения труднолетучих элементов путем увеличения максимально достигаемой температуры и скорости разогрева атомизатора.

Проведение отжига спирали путем

I0 ступенчато нарастающего импульсного разогрева с длительностью 0,05-0,2 с с приращением температуры разогрева спирали на каждой ступени отжига в о пределах 50-100 С и неизотермичность спирали по ее длине обеспечивают точечный нагрев вольфрамовой проволоки до 3000-3200 С. Этим достигаются вью сокие температура и скорость разогрева спирали атомизатора в режиме атомизации эа счет надежной дегазации материала спирали и изменения структурных свойств вольфрамовой проволоки.

Минимальная длительность импульса

25 разогрева спирали атомиэатора задается исходя из геометрических параметров спирали, оптимальных для проведения атомно-абсорбционного анализа, а также с учетом схемы электропитания спирали (например, разряд от батарей конденсаторов с отсечкой напряжения питания тиристором по достижении заданной температуры разогрева спирали). Максимальная длитель- 35 ность импульсов разогрева спирали задается с учетом степени уменьшения амплитуды импульсов поглощения при уменьшении скорости разогрева спирали атомизатора. Интервал приращения тем- 40 о пературы разогрева спирали (50-100 С)

Задается с учетом длительности им— пульсов разогрева спирали (0,05-0,2 с) для обеспечения определенного градиента температур по длине спирали ато- 45 ,мизатоьа для ее точечного разогрева.

Проводили атомно-абсорбционный микроанализ с использованием вольфра мовой спирали от лампы накаливания типа ОП8-9. Перед пробоотбором и высушиванием производили отжиг спирали начиная с 2600 до 3000-3200 С при длидлительности импульсов 0,05, 0,1, 0,2, 0,3 с и с приращением температуры ра.зогрева спирали на каждой ступени отжига в пределах 50, 100, 200 С. После отжига проводили атомизацию при параметрах последней ступени отжига с измерением поглощательной способности импульса атомной абсорбции. При приращениях температуры отжига больших 100 С максимально достигаемая темо о пература разогрева была меньше 3200 С.

Предлагаемый способ атомно-абсорбционного микроанализа обеспечивает атомно-абсорбционное определение труднолетучих элементов при предель- . ных эксплуатационных параметрах спирали атомиэатора. Работа атомизаторов при предельных эксплуатационных параметрах характеризуется использованием взрывающейся проволоки для атомно-абсорбционного определения следов элементов, предварительно концентри рованных на ее поверхности. Для такого атомиэатора отсутствует понятие срока службы. Использование для атомно-абсорбционного определения труднолетучих элементов известной графитовой кюветы обеспечивает лишь

30-50 циклов атомизации с дрейфом измеряемых величин сигнала атомной абсорбции за счет изменения энергетических параметров кюветы в процессе эксплуатации. Вольфрамовый спиральный атомизатор обеспечивает не менее 1000 циклов атомизации при его о, разогреве до 2700 С с уменьшением электрического сопротивления спирали в пределах 3-47 и с достаточно высокой точностью измерения сигнала атомной абсорбции (S = 3-5Е). С использованием ступенчато нарастающего отжига вольфрамовой спирали можно повысить ее максимальную температуру до 3000-3200 С, при этом обеспечиваются практически неизменные энергетические характеристики спирали в течение нескольких сот циклов атомизации. формул а изобретения

Способ атомно-абсорбционного микроанализа в атмосфере защитного rasa путем нагрева атомизатора с последующим измерением сигнала атомной абсорбции, отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности определения труднолетучих элементов путем увеличения максимально достигаемой температуры и скорости разогрева атомизатора, перед пробоотбором и высушиванием производят отжиг атомизатора путем ступенчато нарастающего импульсного разогрева

Составитель О. Матвеев

Редактор А. Огар Техред Л.Сердюкова

Корректор Л. Пилипенко

Заказ 4908/39 Тираж 778, Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4

3 125 спирали до температуры на 100-300 Ñ ниже температуры плавления материала спирали при длительности импульсов разогрева спирали в пределах 0,050,2 с с приращением температуры ра7479 4 эогрева спирали на каждой стуйени отжига в пределах 50 — 00 С, а атоматизацию проводят при тем.пературе последней ступени отжига.