Способ регенерации отработанных травильных растворов хлорного железа

 

Изобретение относится к регенерации отработанных травильных растворов хлорного железа. Цель изобретения - интенсификация процесса и обеспечение его безотходности. Цементацию меди проводят в кипящем слое на высокодисперсном порошке железа, полученном на титановом вращающемся катоде при последуимцей электрохимической обработке 1/3 освобожденного от меди травильного раствора Оставшиеся 2/3 освобожденного от меди травильного раствора направляют в анодное пространство, где на инертном аноде происходит окисление двухвалентного железа до трехвалентного Ведение процесса цементации меди на порошке железа и направление раствора в катодное и анодное пространства позволяет интенсифицировать процесс и обеспечить его безотходность. i (Л

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СО(4ИАЛИСТИ4ЕСНИХ РЕСПУБЛИК (19) (И) Ai (5)) 4 С 23 G 1/36

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 3837121/22-02 (22) Ог.О1,85 (46) 23.09.86. Бюл. У 35 (71) Харьковский ордена Трудового

Красного Знамени и ордена Дружбы народов государственный университет им. А. И. Горького и Электромеханическое объединение "ХЭИЗ" им.50-летия

Великой Октябрьской социалистической революции (72) Д, Н. Грицан, В. И. Ларин, Э. В. Хоботова, Н. И. Каширина, В. М. Зареченский, С. Д. Горобец, H. И. Егоркин, И. А. Ларин и Н. А. Панченко (53) 621,794,48(088.8) (56) Патент США N 3761369, «л. 204-151, 1973.

Авторское свидетельство СССР

В 1158613, кл. С 23 G 1/36, 1982. (54 ) СПОСОБ РЕГЕНЕРАЦИИ ОТРАБОТАННЫХ

ТРАВИЛЬНЫХ РАСТВОРОВ ХЛОРНОГО ЖЕЛЕЗА (57) Изобретение относится к регенерации отработанных травильных растворов хлорного железа. Цель изобретения — интенсификация процесса и обеспечение его безотходности. Цементацию меди проводят в кипящем слое на высокодисперсном порошке железа, полученном на титановом вращающемся катоде при последующей электрохимической обработке 1/3 освобожденного от меди травильного раствора. Оставшиеся 2/3 освобожденного от меди травильного раствора направляют в анодное пространство, где на инертном аноде происходит окисление двухвалентного железа до трехвалентного.

Ведение . процесса цементации меди на порошке железа и направление раствора в катодное и анодное пространства позволяет интенсифицировать процесс и обеспечить его безотходность.

Для получения высокодисперсного порошка железа на катоде рекомендуется катодная плотность тока

500 А/дм . При снижении катодной

r.

45 плотности тока, например, до

270 А/дм железо осаждается s виде компактного слоя, использование ко торого в процессе цементации меди не дает возможности полностью выделить. $0 медь из раствора. Оставшаяся в растворе медь попадает в анодное пространство н возвращается в процесс в регенерированном растворе, что сни-. жает его травильные свойства. 55

П р н м е р 2. После цементации, проведенной при условиях по примеру

1, в катодное пространство электроли1 1258

Изобретение относится к регенерации отработанных травильных растворов, в частности раствора хлорного железа, получаемого при травлении меди. S

Цель изобретения — интенсификация процесса и обеспечение его беэотходности.

Пример 1. Отработанный травильный раствор, содержащий, 10 г/л: Fe (II) 124, Fe (III) 34, Cu (II) 72, подвергают цементации высокодисперсным порошком железа в кипящем слое, образуемом при интен-. сивном перемешивании раствора. Поро- 15 шок железа вводят в раствор из расчета 61,3 г на 1 si указанного раствора. Ь результате цементации из раствора осаждают всю медь, после чего раствор отделяют 20 от частиц меди, Освобожденный от ме. ди раствор, содержащий, г/л: Fe (II)

185 и Fe (ХТХ) 34, в количестве 1/3

его объема направляют в катодное пространство электролизера, где смешивают со слабым раствором соляной кислоты, а оставшиеся 2/3 этого раствора направляют в анодное пространство. Для выделения порошка высокодисперсного железа.в 30 катодном пространстве через электролизер пропускают 78,17 А ч электричества на каждые 61,3 r порошка железа. В качестве катода используют титан. В анодном пространстве на инерт35 ном аноде двухвалентное железо окисляется до трехвалентного, в результате чего в аноднам пространстве получают раствор хлорного железа с концентрацией 15 1 г/л,пригодный после коррек40 тирования рН для травления меди.

876 2 эера направляется 1/4 часть обработанного раствора, а 3/4 направляются в анодное пространство. В результате при укаэанном распределении объемов растворов в соответствии с условиями по примеру 1 не все двухвалентное железо, присутствующее в анолите, успевает окислится до трехвалентного, и регенерация раствора не будет полной. Кроме того, количество порошка железа„ выделившегося на катоде, также будет недостаточным для извлечения всей меди, подлежащей цементации. В случае продолжения электролиза для окисления всего железа в анодном пространстве на катоде после осаждения всего железа в виде порошка будет выделяться водород, что приведет к снижению выхода по току железа.

Из укаэанных примеров следует, что изменение соотношения объемов растворов, направляемых в катодное и анодное пространства, приводит к нарушению баланса между окислительным и восстановительным процессами, по железу, а также к несовпадению окончания катодного и анодного процессов. При использовании более высоких плотностей тока, например Й„

= 680 А/Дм, железо выделяется на титановом катоде в виде высокодисперсного порошка, однако выход по току его снижается до 75Х.

Введение процесса цементации меди согласно предлагаемому способу обеспечивает помимо регенерации травильного раствора получение товарного чистого порошка меди, который может быть использован в других отраслях проилшпенности.

Предлагаемый способ может осуществляться непрерывно и обеспечивает беэотходность технологического процесса. Осуществление процесса цементации меди в кипящем слое с использованием свежеосаждеиного высокодисперсного, а также очень чистого железного.порошка, обладающего высокой реакционной способностью, позволяет интенсифицировать процесс цементации и проводить его с большой скоростью.

Кроме того, высокая чистота порошка предотвращает загружение раствора микропримесями, что позволяет многократно использовать регенерированный раствор и полностью исключить промстоки, Составитель Е. Кубасова

Редактор А. Козориз Техред Л.Сердюкова Корректор М. Максимишинец

Заказ 5090/27

Тираж 878 Подписное

ВНИИХИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, r. Ужгород, ул. Проектная, 4

3 1258

При осуществлении способа рекомен.дуется использовать свежеосажденный порошок железа, получаемый на вращающемся цилиндрическом катоде, с которого при помощи скребка порошок сбрасывают в реактор. Для интенсификации процесса при проведении цементации железный порошок следует интенсивно перемешивать, Образующийся при этом медный порошок отделяют от 0 раствора в отстойнике или фильтрованием. Катодное и анодное пространства электролнзера разделяют анионитовой мембраной, например МА-40, причем соотношение катодного H анодного f5 пространств должно быть равным 1!2, В качестве инертного анода может быть использована оксино-рутениевотитановая сетка.

876 4

Ведение процесса в соответствии с предлагаемым способом обеспечивает полную регенерацию травильного раствора при наименьших энергозатратах.

Формула изобретения

Способ регенерации отработанных травильных растворов хлорного железа, включающий цементацию меди на железе и последующую электрохимическую обработку растворе с разделением катодного и анодного пространства, отличающийся тем, что, с целью интенсификации процесса и обеспечения его безотходности, цеменчЪцню меди осуществляют в кипящем слое на порошке железа, получаемом на катоде при электрохимической обработке 1/3 освобожденного от меди травнльного раствора.