Способ атомно-абсорбционного анализа растворов
Изобретение позволяет повысить чувствительность атомно-абсорционного анализа. Достигается .эффект путем микроконцентрирования определяемого элемента на поверхности спирали. При пробоотборе раствор пробы пропускают через спираль атомизатора со скоростью течения 0,1-0,3 м/мин в течение 0,1-15 мин при вращении стакана с раствором пробы вокруг его вертикальной оси. При этом скорость течения V раствора пробы через спираль атомизатора задают выбором угловой скорости bJ вращения стакана и расстояния R от центра вращения стакана до местоположения cnHpajrH и рассчитываю ют по формуле V и} R. 2 ил. а 9 (Л юл 2 а ю
СОЮЗ СОВЕТСЮХ
СоцИАЛИСТИЧЕСНИХ
РЕСПУБЛИН др 4.G 01 N 21/74
ОПИСАНИЕ ИЗ06РЕТЕНИЯ
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР
gO ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ
H АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 3917163/24-25 (22) 25.04.85. (46) 23.09.86. Бюл. Ф 35 (71) Уральский ордена Трудового
Красного Знамени политехнический институт им. С.М. Кирова (72) В.Б. Атнашев, В.Н. Музгин и Ю.Б. Атнашев (53) 543.422.5 (088.8) (56) Львов Б.В. Атомно-абсорционный спектральный анализ. — М., Наука, 1966, с. 178.
Муэгин В.Н., Пилипенко Е.П., Ляшенко Ю.П., Атнашев Ю.Б. Применение вольфрамовой спирали в качестве электротермического испарителя-атомнзатора в спектральном анализе.
Журнал прикладной спектроскопии, 19?8, т. 29, Ф 2, с. 364-372...SUÄ 1259162 А1 (54) СПОСОБ АТОМНО- АБСОРБЦИОННОГО
АНАЛИЗА РАСТВОРОВ (57) Изобретение позвопяет повысить чувствительность атомно-абсорционного анализа. Достигается эффект путем микроконцентрирования определяемого элемента на поверхности спирали. При пробоотборе раствор пробы пропускают через спираль атомиэатора со скоростью течения
О, 1-0,3 м/мин в течение О, 1-15 мин при вращении стакана с раствором пробы вокруг его вертикальной оси.
При этом скорость течения V раствора пробы через спираль атомизатора задают выбором угловой скорости с> вращения стакана и расстояния
R от центра вращения стакана до местоположения спирали и рассчитыва ют по формуле V = Изобретение относится к области аналитической химии и может быть использовано при определении микроколичеств элементов атомно-абсор1259162 вращение раствора пробы в направлении от боковых стенок стакана к центру. Такое вращение раствора пробы приводит к его лучшему перемешиванию, 10 55 ционным методом. Целью изобретения является повышение относительной чувствительности анализа за счет микроконцентрирования определяемого элемента на поверхности спирали. Сущность способа атомно-абсорционного анализа растворов состоит в том, что при пробоотборе раствор пробы пропускают через спираль атомизатора со скоростью течения в пределах 0,1 — 0,3 м/мин в течение 0,1 — 0.,15 мин при вращении стакана с раствором пробы вокруг его верти— кальной оси. При этом скорость течения U раствора пробы через спираль атомиэатора задают выбором угловой скорости и) вращения стакана и рас-. стояния R от центра вращения стакана до местоположения спирали и рассчитывают по формуле Ч =+ R. Значения скорости течения раствора пробы выбирают, исходя из эффективности процесса сорбции. При скорости течения раствора пробы менее О,! м/мин эффективность процесса сорбции низка, что свидетельствует от обеднении пограничного слоя раствора пробы ионами элементов. При скорости течения раствора пробы более 0,3 м/мин стабилизируется толщина пограничного раствора пробы и чувствительность анализа практически не повьипается, что свидетельствует о том, что скорость поступления ионов определяемых элементов к поверхности спирали определяется . в основном концентрационной диффу. зией через пограничный слой. Кроме того с увеличением скорости течения раствора пробы повышается вероятность .механической деформации спирали, что влечет за собой ухудшение чувствительности и воспроизводимости анализа. Кроме того, в предлагаемом способе атомно-абсорционного анализа растворов используется еще один механизм перемешивания раствора пробы. Благодаря тому, что раствор пробы вращается не как твердое тело, т.е. слой раствора пробы, находящийся ближе к центру стакана,за счет сил трения вращается с меньшей угловой скоростью, имеет место круговое Иинимальное время протекания раствора пробы через спираль атомизатора (О, 1 мин) связано с временем отбора пробьг путем погружения спирали в стакан с раствором пробы и с временем. начала вращения стакана с раствором пробы вокруг .его вертикальной оси. Иинимальное время протекания раствора через спираль атомизатора (15 мин) задается с уче.. том дальнейшего роста относительной чувствйтельности анализа и его экспрессности. Пример. Проводят атомно-абсорционный анализ растворов на содержание следовых концентраций эле,ментов. На фиг. 1 (кривая 1) приведена зависимость поглощательной способности свинца (С = 0,02 мкг/мл, время концентрирования 6,0 мин, рН=2,0) от скорости протекания раствора пробы через спираль атомизатора; на фиг. 2 — зависимость поглощательной способности атомно-абсорционного поглощения свинца (С = 0,02 мкг/мл, скорость течения 0,2 м/мин, рН=2,0) от времени концентрирования (кривая 2 — при вращении стакана с раствором пробы вокруг его вертикальной оси, кривая 3 — при неподвижном. стакане)., Как видно из приведенных на фиг. 1 и. 2 кривых,поглощательная способ ность в случае вращающегося стакана с раствором пробы возрастает в 5-10 раэ Во сравнению с Heïoäâèùíûì стаканом. Достигнутые пределы обнаруже ния свинца 0,0001 мкг/мл позволяют провести анализ речной воды на наличие его следовых концентраций. Значения найденной концентрации свинца (0,002 мкг/мл, Sr = t2X) xopomo согласуются с данными, полученными независимым методом инверсионной вольтамперометрии. Эффект от применения изобретения заключается в повышении относительной чувствительности анализа в 5-10 1 раз. По сравнению с известным способом.атомно-.абсорбционного анализа растворов с использованием серийно выпускаемой графитовой кюветы предлагаемый способ атомно-абсорционного анализа растворов с испольВ t ww Фиа. Г Составитель О.Матвеев Техред М. Ходанич Кор>ектор Г. Решетник Редактор Н. Марголина Заказ 5114/41 Тирах 278 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, 8-35, Раушская наб., д.4/5 Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 3 1259162 .4 зованием электротермического спи- мосфере защитного газа путем прарального атомизатора обладает луч- пускания электрического тока чешей чувствительностью анализа, яв- рез спираль с последующим иэмереляется менее энергоемким. нием сигнала атомной абсорбции, отличающийся тем, что Ф о р м у л а и з î 6 р е т е н и я с целью повьппения относительной чувствительности анализа за счет Способ атомно-абсорбционнбго ана- микроконцентрирования определяелиза растворов с использованием мого элемента на поверхности спиэлектротермического спирального ато- ð рали, при пробоотборе раствор промизатора, выполненного из тугоплав- бы пропускают через спираль атомикой проволоки, включающий отбор затора со скоростью течения 0,1 пробы путем погружения спирали в 0,3 м/мин в течении О,1 — !5 мин стакан с раствором пробы, высуши- при вращении стакана с раствором ванне пробы и ее атомизацию в ат- 15 пробы вокруг его вертикальной оси.
