Способ получения модифицированного каолина

 

Изобретение относится к технологии модифи1(ирования каолина радиационной прививкой на него виниловых полимеров. Целью изобретения является повышение радиационного выхода привитого полимера (с 66 до 80160 молекул/100 эВ). Способ заключается в обработке каолина парами изопрена до поглощения им 2-3% изопрена на массу абсолютно сухого каолина, облучении ионизирующим излучением и обработке после облучения парами метилметакрилата или акриловой кислоты . 3 табл. (Л С

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИН (5ц С 09 С 3/08

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ (21) 3893096/23-05 (22) 11.05.85 (46) 07.11.86. Бюл. № 41 (71) Центральный научно-исследовательский институт бумаги (72) M.Ë. Литвиненко, В.А. Линер, В.А. Полушкин и Н.Г. Татарников (53) 678.046.36:678.762.3.02(088.8) (56) Авторское свидетельство СССР

¹ 558033, кл. С 09 С 3/00, 1975.

Авторское свидетельство СССР № 140985, кл. С 08 F 2/46, 1961.

SU» 1268595 А1 (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МОДИФИЦИРОВАННОГО КАОЛИНА (57) Изобретение относится к технологии модифицирования каолина радиационной прививкой на него виниловых полимеров. Целью изобретения является повышение радиационного выхода привитого полимера (с 66 до 80160 молекул/100 эВ). Способ заключается в обработке каолина парами изопрена до поглощения им 2-3Х изопрена на массу абсолютно сухого каолина, облучении ионизирующим излучением и обработке после облучения парами метилметакрилата или акриловой кислоты. 3 табл.

1268595 2

Изобретение относится к области получения модифицированных наполнителей, в частности каолина радиационной прививкой на него виниловых полимеров, и может быть использовано в химической. промышленности, а модифицированный каолин — в производстве смол, пластмасс, лакокрасочных материалов.

Цель изобретения — повьппение радиационного выхода образующего при обработке на каолине привитого полимера.

Пример 1. Каолин засыпают в стеклянную ампулу и обрабатывают о парами изопрена при 20 С. Расход изопрена 27 от массы исходного каолина.

Ампулу вакуумируют до остаточного воздуха 10 - 10 торр и облучают о ьп . при 20 С на источнике Со до дозы

0,5 Мрад. Облученный порошок обрабатывают парами метилметакрилата (MMA) при 60 С в течение 2 ч. Модифицированный каолин испытывают, определяют общее количество винильного полимера, степень прививки и радиационный выход.

Результаты представлены в табл.1.

Общее количество MNA находят по привесу. Количество привитого полимера определяют как неэкстрагируемый диоксаном и водой. Степень прививки определяют как процентное отношение количества привитой к общему количеству заполимеризованного

MNA полиакриловой кислоты. Радиационный выход G определяют как количество заполимеризованных молекул мономера на 100 эВ поглощенной энергии -излучения.

Пример 2. Модифицированный каолин получают аналогично примеру 1 при этом расход изопрена 27. от массы исходного каолина. Облучение ведут до дозы 2,5 Мрад. Облученньп порошок обрабатывают парами акриловой кислоты (АК). Модифицированный каолин испытывают, результаты представлены в табл. 1-3.

Пример 3 (контрольный). Модифицированный каолин получают аналогично примеру 2. Расход изопрена 27 от массы исходного каолина. Облучение ведут до дозы 7,5 Мрад. Модифицированный каолин испытывают, результаты представлены в табл. 1-3.

Пример 4. Модифицированный каолин получают аналогично примеру

40 при изменении дозы 2,5-7,5 Мрад сопровождается незначительный прирост общего количества полимера при резком снижении степени. прививки.

Как видно из табл.i предлагаемый способ модифицирования каолина обеспечивает высокий радиационный выход и степень прививки винилового моноMepG °

При этом модифицирование поверхности каолина прививкой кислоты и полиметилметакрилата обеспечивает улучшение специальнык свойств каолина соответственно, т.е. повьппение стабильности его водных суспензий и повьппение совме тимости наполнителя с гицрофобной полимерной матрицей (табл. 2 и 3).

2. Расход изопрена 2,57. от массы исходного каолина. Облучение ведут до дозы 2,5 Мрад. Модифицированный каолин испытывают, результаты представлены в табл. 1-3.

Пример 5, Модифицированный каолин получают аналогично примеру

2. Расход изопрена 37. от массы исходного каолина. Облучение ведут до до10 зы 2,5 Мрад. Модифицированный каолин испытывают, результаты представлены в табл. 1-3.

Пример 6 (контрольный) . Модифицированный каолин получают аналогично примеру 2; Расход изопрена

1,57 от массы исходного каолина. Облучение ведут до дозы 2,5 Мрад. Модифицированный каолин испытывают, результаты прецставлены в табл. 1-3.

Пример 7 (контрольный), Модифицированный каолин получают аналогично примеру 1. Расход изопрена 3,57 от массы исходного каолина. Облучение ведут до дозы 2,5 Мрад. Мо,цифицированный каолин испытывают, результаты представлены в табл. 1-3.

Пример 8 (известный). В стеклянную ампулу засыпают каолин, вакуумируют, термостатируют при

О

60 С, напускают пары мономера ММА и облучают на источнике Со до дозы

2,0 Мрад при мощности дозы 50 рад/с.

Время облучения 11 ч. Модифицированный каолин испытывают, результаты

З5 представлены в табл. 1-3.

Результаты примеров 1-3 показывают, что рост дозы предварительного облучения способствует увеличению общего количества полимера. Однако

Радиацион" ный выход G колиСтепень

Условия обработки мономерами

Доза облучения, Мрад

МоноОбщее колиПример

Подложка прививки помер чество полилимера, %

Темпера- Время, тура, ч

С мера, % к чество молекул массе каоли100 эВ на

Каолин, обработанный 2%

160

0,6

0,5 изойрена ММА

117

2,2

2,5

2 Тр же АК

3 АК

95

2,6

7,5

Каолин,, обработанный 2,5% изопрена

143

2,7

2,5

АК

Каолин, обработанный 3% изо

165

3, 1

2,5 60 прена

Каолин, обработанный 1,5% изопрена

80

1,5

2,5 60

АК

Каолин, обработанный 3,5% изопрена

88 175

82 66

3,3

2,5

АК

1,0

60 о 11

2,0

8 Каолин МИА з 1268595 4 ф о р м у л а и з о б р е т е н и я шения радиационного выхода образуюСпособ получения модифицированно- щегося при обработке на каолине приro каолина обработкой его парами ви- витого полимера, исходный каолин .ниловых мономеров,выбранных из группы, обрабатывают парами изопрена до погсодержащей метилметакрилат и акрило- g лощения им 2-3% изопрена на массу вую кислоту, включающий облучение абсолютно сухого каолина и обработионизирующим излучением, о т л и ч а- .ку парами винилового мономера провою шийся тем, что, с целью повы- дят после облучения.

Таблица 1

1268595

Ь

Таблица 2

Вязкость, Па.с, 607-ных суспензии при напряжении сдвига, Па

Подложка

Пример

400

200

2 Каолин, моди(из- фицированный вест- АК ный)

9 Каолин, моди(из- фицированный вест-. AK ный) 0,50

0,50

<Э, 50

0,56

Таблица 3

Подложка

Пример

Угол смачивания водой, град

Каолин, модифицированный MNA

9 (известный) То же

Составитель В. Филимонов

Техр ед Л. Олейник Корректор С. Шекмар

Редактор Н. Рогулич

Заказ 5993/24 Тираж 644 П,,-дписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д, 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород„ ул. Проектная, 4