Способ получения вальцуемого уретанового каучука

 

Изобретение относится к способу получения вальцуемого уретанового каучука (ВУК) и может быть использовано в строительстве , в автомобильной и легкой промышленности. Изобретение позволяет ускорить процесс получения каучука (до 45 мин), регулировать его вязкость и снизить температуру стеклования (до ) за счет осуществления взаимодействия полиэтиленгликольадипината (ПЭГА), З-метил-1,3-бутиленгликоля и 2,4-толуилендиизоцианата с в присутствии 0,01-0,10% от массы ПЭГА 2-диметиламинометилфенола. Син (Л тез осуществляют при 60-65 С, а процесс отверждения проводят при давлении 200-600 Па и при 70-90с. Получают ВУК с вязкостью по Муни 5-70. 1 табл.

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИН

А1

„„SU„„127501 (51) 4 С 08 18 32

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ )Ы

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ йе ; -,,.

1 (21) 3835439/23-05 (22) 02.01.85 (46) 07. 12.86. Бюл. У 45 .(71) Казанский ордена Трудового

Красного Знамени химико-технологический институт нм. С.М.Кирова (72) А.А.Табачков, Л.А.Зенитова, П.А.Кирпичников, И.Н.Бакирова и Н.А.Розенталь (53) 678.664 (088.8) (56) Райт, П., Камминг А. Полиуретановые эластомеры. — Л.: Химия, 1973, с. 145-152.

Апухтина Н.П. Уретановые эластомерные синтетические каучуки. — Л.:

Химия, 1983, с. 456.

Апухтина Н.П. Уретановые эластомеры. — Л.: Химия, 1971, с. 10-15. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВАЛЬЦУЕМОГО

УРЕТАНОВОГО КАУЧУКА (57) Изобретение относится к способу получения вальцуемого уретанового каучука (ВУК) и может быть использовано в строительстве, в автомобильной и легкой йромьппленности. Изобретение позволяет ускорить процесс получения каучука (до 45 мин), регулировать его вяз-. кость и снизить температуру стеклования (до -45 С) эа счет осуществления о взаимодействия полизтиленгликольадипината (ПЗГА), З-метил-1,3-бутиленгликоля и 2,4-толуилендиизоцианата в присутствии 0,01-0,10Х от массы

ПЭГА 2-диметиламинометилфенола. СинО тез осуществляют при 60-65 С, а процесс отверждения проводят при давлеО нии 200-600 Па и при 70-90 С. Получают ВУК с вязкостью по Мунк 5-70.

1 табл.

12750 Изобретение относится к способам получения вальцуемых уретановых каучуков и может быть использовано в гражданском строительстве, автомобильной, нефтехимической, обувной промышленности, в текстильном машиностроении, в производстве магнитных лент..

Целью изобретения является ускорение процесса получения каучука, регулирование его вязкости и понижение температуры стеклования вулканизата.

Пример 1 (известный) . Предо варительно высушенный (при 100 С и 15 давлении 200-600 Па) полиэтиленгликольадипинат берут в количестве

260,15 r (1 моль). При 55-60 С приливают двухатомный спирт (1,4-бутандиол) в количестве 5,85 r (0,5 моль) 20 ,и катализатор — ацетилацетонат железа

0,0 15Х от массы полиэтиленгликольадипината.

Смесь перемешивают и начинают непрерывно подавать 33,98 r (1,5 моль)

2,4-толуилендиизоцианата в течение

3 5 ч при давлении 4000 Па. По окончании подачи 2,4-толуилендиизоцианата реакционную массу дегазируют при давлении 600 Па в течение 15-20 мин.

Мольное соотношение компонентов берут иэ условия соблюдения NCO:OH 1:1, мольное соотношение полиэтиленгликольадипината, 2,4-толуилендиизоцианата и 1,4-бутандиола 1:1,5:0,5. .Темпера- 35 туру реакционной смеси поддерживают о в пределе 55-60 С. Полученную реакционную массу заливают в предварительно прогретые и смазанные формы и помещают в термошкаф для дальнейшего от- 40 о верждения прМ 120 С в течение 24 ч.

Вязкость по Муни 40 ед.

Пример 2. Предварительно о высушенный (при 100 С и давлении

200-600 Па) полиэтиленгликольадипи- 45 нат берут в количестве 259,37 г о (1 моль). При 60-65 С приливают 6,75 г (0,5 моль) З-метил-1,3-бутиленгликоля и катализатор — 2-диметиламинометилфенол 0,01 мас.X от массы поли- 50 этиленгликольадипината.

Смесь перемешивают и начинают непрерывно подавать 33,88 г (1,5 моль)

2,4-толуилендиизоцианата в течение

5 мин. Дальше реакцию ведут при дав- у ленин 200-600 Па и 70-75 С (до такой температуры происходит разогрев реакционной смеси в ходе реакции) в

19 1 течение 45 мин. Молярное соотношение полиэтиленгликольадипината, 2,4-то-. луилендиизоцианата и 5-метил 1,3-бутиленгликоля 1:1,5"0 5. Полученную реакционную массу заливают в предварительно прогретые и смазанные формы и помещают в термошкаф для дальо нейшего отверждения при 120 С в течение 24 ч ° Вязкость по Муни 5 ед.

Пример 3. Молярное соотношение, количество реагентов и проведение процесса аналогичны примеру 2, но катализатора — 2-диметиламинометилфенола берут 0,057. от массы полиэтиленгликольадипината, процесс о ведут при 77-81 С (до такой температуры происходит разогрев реакционной смеси в ходе реакции). Дальнейшее отверждение осуществляют аналогично примеру 2.

Вязкость по Муни 20 ед.

Пример 4. Мольное соотношение, количество реагентов и проведение процесса аналогичны примеру 2, но катализатора — 2-диметиламинометилфенола берут 0,077 от массы поли этиленгликольадипината, процесс ведут при 79-84ОС (до такой температуры происходит разогрев реакционной смеси в ходе реакции). Дальнейшее отверждение осуществляют аналогично примеру 2. Вязкость по Муни 30 ед.

Пример 5. Мольное соотношение, количество реагентов и проведение процесса аналогичны примеру 2, но катализатора — 2-диметиламинометил. фенола берут 0,1% от массы полиэтиленгликольадипината и процесс ведут

О при 87-90 С (при такой температуре происходит разогрев реакционной смеси в ходе реакции) . Дальнейшее отверждение осуществляют аналогично примеру 2, Вязкость по Муни 45 ед.

Пример 6 (контрольный).

Малярное соотношение, количество реагентов и проведение процесса аналогичны примеру 2, но катализатора—

2-диметиламинометилфенола берут 0,0057. от массы полиэтиленгликольадипината и процесс ведут при 60-65 С (подъем температуры практически не происходит). Дальнейшее отверждение осуществляют аналогично примеру 2. Определить вязкость по Муни невозможно из-за высокой текучести каучука.

Пример 7. Предварительно вью сушенный (при -100 С и давлении 200600 Па) полиэтиленгликольадипинат бе5019 4 вать 33,98 г (1,5 моль) 2,4-толуилендиизоцианата в течение 3,5 ч.

Температуру реакционной смеси поддерживают 60-65 С. Дальше ведут дегазацию при давлении .200-600 Па в течение 20 мин. Вязкость по Муни 35 ед.

Полученные по примерам вальцуемые уретановые каучуки подвергают дальнейшей обработке и отверждают. После

10 отверждения образцы выдерживают в течение 14 сут и подвергают испытаниям.

Температуру стеклования вулканизатов определяют на автоматической

15 установке для снятия термомеханических кривых. По точке пересечения касательных, приведенных к ветвям термомеханических кривых, определяют температуру стеклования (Т ).

3 127 рут в количестве 259,37 r (1 моль).

При 60-65 С приливают 6,75 г (0,5 моль)

З-метил-1,3-бутиленгликоля и катализатор — 2-диметиламинометилфенол

0,15Х от массы полиэтиленгликольадипината. Смесь перемешивают и начинают непрерывно подавать 33,88 г (1,5 моль) 2,4-толуилендиизоцината в течение 60 мин и при 65-70 С (из-за трудности поддержания температуры).

Дальше ведут дегазацию при давлении

200-600. Па в течение 20 мин. Молярное соотношение и дальнейшее отверждение осуществляют аналогично примеру 2.

Вязкость по Муки 70 ед.

Пример 8 (контрольный). о

Предварительно высушенный (при 100 С и давлении 200-600 Па) полиэтиленгликольадипинат берут в количестве

259,37 г (1 моль). При 60-65 С приливают 6,75 r (0,5 моль) -3-метил- Полученные результаты сведены в

-1,3-бутиленгликоля и катализатор— таблицу. ацетилацетонат железа 0,01Х от массы полиэтиленгликольадипината. Смесь пеРемешивают и начинают непРеРывно по- 25 Ф о р м у л а и з о б р е T e H H H давать 2,4-толуилендиизоцианат в течение 60 мин и при 60-65ОC. Дальше ведут дегазацию при давлении 200600 Па в течение 20 мин. Молярное соотношение и, дальнейшее отверждение осуществляют аналогично примеру 2.

Вязкость по Муни ЗО ед.

Пример 9 (контрольный). Предварительно высушенный (при 100 С и давлении 200-600 Па) полиэтиленгликольадипинат берут в количестве

260, 15 г (1 моль) . При 60-65 С приливают 1,4-бутандиол 5,85 г (0,5моль) и катализатор — 2-диметиламинометилфенол 0,01 мас.Х от массы полиэтиленгликольадипината. Смесь перемешивают и начинают непрерывно подаСпособ получения вальцуемого уретанового каучука путем взаимодействия полиэтиленгликольадипината, двух30 атомного спирта и 2,4-толуилендиизоцианата в присутствии катализатора при нагревании и давлении 200-600 Па, отличающийся тем, что, с целью ускорения процесса получения каучука, регулирования его вязкости и понижения температуры стеклования вулканиэата, в качестве двухатомного спирта используют З-метил-1,3-бутиленгликоль, а в качестве каталнзато40 ра используют 2-диметиламинометилфенол в количестве 0,01-0,10Х от масJ сы полиэтиленгликольадипината.

Эластичность

:. ОтносиI тельное удлинение, Х

Остаточное

Проч- Прочность: ность

Температура стеклоСопротивлеТвердость по

Шору, А

ИстиПример раемость (Омз / кВт-ч) ние раздиру ° кН/м удли нение, Х на разрыв, NIIa при

ЗООХвания, Т С ном удли нении, IMIIa

8 9!

4 5 г л

1 30,1 21,5 400 20 100 26 93 75

2 29,0 20,1 410

-45

20 . 95 25 90 70

1275019

Продолжение таблицы 8

1 2 ь ф 5

29,5 20,2 . 400 20. 25 90 75

-45

-45

31,0 22,0 410 20 90

30 87 75

30,0 20,8 410 20 90

-45

-35

20 97 63

-30

24 93 65

-35

25 91

-30

Составитель С.Пурина

Техред И.Попович

Корректор И.Эрдейи

Редактор Н.Гунько

Заказ 6534/20 Тираж 470 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г.ужгород, ул. Проектная, 4

6 20 0 17 3 350 25 120

22,1 18,0 350 25 110

24,3 19,8 350 25 110

29,5 21,0 400 20 100

30 85 75

22 95 60