Индикаторный состав для контроля герметичности

 

Изобретение относится к контролю герметичности емкостей и позволяет повысить чувствительность контроля и снизить коррозионное разрушение изделий. Состав включает компоненты индикаторной окислительно-восстановительной реакции: органический восстановитель - ароматический амин (производные бензидина или аминопроизводные фенола. О,-4до 4,5мас.%), органический активатор-полидентатный комгшексообразователь (динатриевая соль этипендиаминтетрауксусной кислоты или 1, 4, 7, 10, 13, 16- гексаоксо-циклооктадекон, от 0,5 до 4,0 мас.%, оптимальное содержание второго - от 0,7 до 2,5 мас.%), неорганический активатор - соль двухвалентного марганца (от-2,О до 4,5 мас.%), загуститель - енкообразователь на основе этилцеллюлозы (от 6,5 до 16,0 мас.%) и органический полярный легколетучий растворитель - остальное. Для повышения удобства удаления пленки состава отрывом с поверхности сварных швов он может дополнительно содержать поверхностно-активное вещество (от 0,18 до 0,60 мас.%). Состав наносят на поверхность изделия пневматичесг КИМ распылением слоем от 0,1 до 0,5 мм, а удаляют пленку отрывом после полного высыхания. 3 з.п. ф-лы, 2 табл. I СП 00 Слд СП 05 СП

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИК (51) 4 G 01 М 3/20

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К А ВТОРСИОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР пО делАм изОБРетений и ОткРытий (21) 3883560/25-28 (22) 09.04.85 (46) 15.01.87. Бюл. 9 2 (72) Л.И, Бударин, Р ° В. Сучкова, А.В. Шульженко, А.И. Телятник, В.Л, Куцевич, Н.Н. Межуев, В.Г. Тихий, А.А. Орленко и Ю.И. Коцарь (53) 620.165.29 (088.8) (56) Авторское свидетельство СССР !! - 577420, кл . С 01 М 3/20, 1976.

Авторское свидетельство СССР

У 1116330, кл. G 01 М 3/20, 1983. (54) ИНДИКАТОРНЬЙ СОСТАВ ДЛЯ КОНТРОЛЯ ГЕРМЕТИЧНОСТИ (57) Изобретение относится к контролю герметичности емкостей и позволяет повысить чувствительность контроля и снизить коррозионное разрушение изделий. Состав включает компоненты индикаторной окислительно-восстановительной реакции: органический восстановитель — ароматический амин (производные бензидина или аминопроизводные фенола, 0,4 до 4,5мас.Ж), ÄÄSUÄÄ 12835 5 А1 органический активатор-полидентатный комплексообразователь (динатриевая соль зтипендиаминтетрауксусной кислоты ипи 1, 4, 7, 10, 13, 16- гексаоксо-циклооктадекон, от 0,5 до

4,0 мас.Ж, оптимальное содержание второго — от 0,7 до 2,5 мас.X), неорганический активатор — соль двухвалентного марганца (от.2,0 до

4,5 мас.Ж), загуститель — пленкообразователь на основе этилцеллюлозы (от 6 5 до 16 0 мас.7) и органический полярный легколетучий растворитель — остальное. Дпя повышения удобства удаления пленки состава отрывом с поверхности сварных швов g

C он может дополнительно содержать поверхностно-активное вещество (от

0,18 до 0,60 мас.Х). Состав наносят на поверхность изделия пневматичес» ким распыпением слоем от О,l до

0 5 мм, а удаляют пленку отрывом после полного высыхания. 3 з.п. ® ф-лы, 2 табл.

1283565

Изобретение относится к испытательной технике, а именно к контролю герметичности крупногабаритных полых изделий в процессе испытания их на прочность водными растворами соеди- 5 нений шестивалентного хрома, являющегося катализатором индикаторной реакции, Целью изобретения является повышение чувствительности контроля и снижение коррозионного разрушения изделий иэ алюминия и его сплавов путем исключения корроэионного воздействия состава на изделия и обеспечения вследствие этого возможности дли— тельного контроля во время всего цикла испытаний на прочность и одновременной защиты поверхности изделия от коррозионного воздействия атмосферной влаги.

Индикаторный состав готовят по частям: отдельно сыпучую смесь и отдельно раствор пленкообразовате25

Первую часть индикаторного состава готовят следующим образом.

Ароматический амин, полидентатный комплексообразователь и соль двухвалентного марганца засыпают в

30 расчетных количествах в емкость уст- ройства для измельчения сыпучих материалов, например шаровой мельницы или иного диспергатора сыпучих материалов. Сыпучую смесь измельчают и перемешивают в устройстве

35 до получения однородной смеси.

Для приготовления второй части индикаторного состава (раствора .пленкообразователя на основе этил40 целлюлозы) р асче тное количество . пленкообразователя вносят в дозированное количество ацетона и перемешивают смесь до получения раствора. Возможно использование в ка45 честве полуфабриката готовых этилцеллюлозных лаков марки ЭЦ (например, ЭЦ-550, ТУ 6-10-989-75) с добавлением ацетона до расчетного количества.

Приготовленные составные части

50 индикаторного состава (сухую смесь реагентов и раствор пленкообразователя) вносят в емкость и интенсив- . но перемешивают в течение 2-5 мин с помощью мешалки или ультразвукового

55 гомогениэатора, При этом сохраняемость полученного индикаторного состава существенно зависит от спосаба его перемешивания: при механическом перемешивании индикаторный состав сохраняет свои исходные свойства (цвет и реакционную способность до нанесения на поверхность изделия) в течение не более -4-5 ч, в то время как ультразвуковая гомогенизация индикаторного состава поз-. воляет увеличить его сохраняемость без потери исходных свойств в течение от 3 до 4 сут.

В качестве .ароматического амина в состав индикаторного материала вводят производные бензидина или аминопроизводные фенола, а в качестве соли двухвалентного марганца— простую или комплексную соль двухвалентного марганца, анионы которой не являются коррозионно-активными по отношению к конструкцианному материалу объекта контроля.

Приготовленный индикаторный состав для гидравлических прочностных испытаний наносятна контролируемые участки поверхности изделия пневматическим распылением до получения слоя толщиной от 0,1 до 0,5 мм. При таких толщинах .достигаются как хорошая адгезия покрытия к паверх— ности изделия, так и высокая прочность сухого индикаторного покрытия на разрыв, причем предел прочности на разрыв покрытия при таких толшинах превышает силу адгезии его к поверхности металла. За счет этого индикаторной пленкой в процессе длительных гидравлических прочностных испытаний надежно защищают. поверхность изделия от атмосферной коррозии, а после испытаний отработанную пленку целиком удаляют с поверхности изделия отрывом.

Уменьшение толщины формируемого напыпением индикаторного покрытия ниже указанного предела (0,1 мм) приводит к существенному увеличению адгезии покрытия к поверхности изделия и уменьшению прочности индикаторного покрытия на разрыв„ По этим причинам удалить отработанное покрытие с поверхности изделия удается лишь соскабливанием покрытия по частям, что снижает тс-хнологичность очистки поверхности иэделия после контроля (особенно в местах обнаружения сквозных дефектов, подлежащих повторной герметизации сваркой) и нарушает целостность инди3

12а3565 каторной пленки, используемой в качестве документа испытаний изделий на герметичность, Увеличение толщины индикаторного покрытия выше указанного предела

{ъ0,5 мм) приводит к тому, что оно высыхает неравномерно, за счет чего возникают локальные напряжения и . преждевременные отрывы покрытия от поверхности изделия. В целом адгезия такого покрытия к поверхности изделия существенно уменьшается, Такая индикаторная пленка не способна надежно защищать поверхность изделия от коррозионного поражения влагой воздуха.

Примеры рецептур индикаторного состава приведены в табл. 1, результаты его испытания — в табл. 2,При этом рецептуры 1 — 3 охватывают диапазон соотношений предлагаемого состава, а рецептуры 4 и 5 соответственно„ выходят за пределы этих соотношений.

Надежность обнаружения индикаторных пятен оценивали визуально путем сравнения окраски индикаторных пятен в местах сквозных дефектов порядка

10 2 л.мкм рт.ст./с с фоновой окраской индикаторного материала, В качестве пробной среды использовали

0 05%-ный водный раствор калия дву° хро мова кисло го .

Чувствительность определяли с помощью калиброванных контрольных течей, заполненных 0,5%-ным водным раствором двухромовокисльго калия °

Возможность нанесения слоя индикаторного материала заданной толщини определяли как визуально, так и с помощью толщиномера.

Эффективность защиты .определяли визуальным осмотром поверхностей образцов из алюминия марки АД1 и сплава на основе алюминия марки

Д16Т после проведения испытаний этих образцов в соответствии.с требованиями (алюминий и сплавы алюминиевые; методы ускоренных испытаний на общую коррозию) в условиях конденсации влаги, Перед осмотром поверхностей образцов с них удаляли индикаторный состав.

Рецептуры индикаторного состава

la и 1б из-за низкой вязкости частично сч екают при напылении с вертикальных и наклонных контролируег. мых поверхностей. Во избежание стекания такие составы наносят на поверхность изделия послойно до получения индикаторного по .<рытия заданной толщины (0,1-0,5 мм), при которой достигается эффективное удаление покрытия с поверхности изделия. Быстрое (в течение нескольких десятков секунд) испарение растворителя (ацетона) из тонких слоев индикаторного покрытия исключает стекание последнего с поверхности изделия. При контроле вертикальных поверхностей изделия составы рецептур 1а и 1б целесообразно наносить в 2-3 слоя.

Перед нанесением каждого последующего слоя индикаторного материала предыдущий слой необходимо выдержать 10-20 с. при комнатной темпе20 ратуре.

При контроле герметичности изделий индикаторными составами 1б, 2би

Зб размер индикаторных пятен в местах наличия сквозных дефектов несколько больше, чем при контроле этих же дефектов индикаторными составами 1а, 2а, и За, однако окраска индикаторных пятен в первом случае менее интенсивная, что требует хорошего освещения зоны контроля при локализации дефектов, П р и и е р ). Для приготовления первой части индикаторного состава в емкость диспергатора сыпучих ма35 териалов засыпают следующие количества реагентов, мас.%:

4-Этоксианилин сернокислый 2,6

1,4,7,10,13,16-Гек40 саоксо-циклооктадекан 1,6

Марганец азотнокислый 3,0

Смесь реагентов измельчают и пе45 ремешивают в течение 5 мин.

Для приготовления второй части индикаторного материала (раствора пленкообразователя) в отдель50 ную емкость помещают следующие компоненты, мас.%:

Этилцеллюлоза 11,5

Иетилен хлористый 8I,3

Смесь перемешивают до полного

55 растворения этилцеллюлозы.

Первую и вторую часть индикаторного состава вносят в емкость и интенсивно перемешивают мешалкой в течение.3-5 мин до получения одно

1283565 родной. массы светло-коричневого цвета.

Приготовленный индикаторный состав пневматически распыляют на конт, ролируемые участки поверхности изделия до получения слоя 0,1-0,5 мм.

После высыхания индикаторного состава в течение 10-15 мин, изделие доставляют в помещение для гидравлических прочностных испытаний, подключают к гидростенду и заполняют испытательной средой в виде

0,57.-ного водного раствора двухромовокислого калия или двухромовокислого натрия. В изделии создают заданное (выше эксплуатационного ) избыточное давление испытательной среды и проводят гидравлические испытания. его на прочность в течение .предусмотренного промежутка времени.

По окончании гидравлических прочностных испытаний давление внутри изделия понижают до нуля и проводят осмотр поверхности индикаторного состава. Места наличия фиолетовых пятен отмечают на карте дефектов. Одновременно с локализацией дефектов из иэделия сливают испытательную среду и промывают внутреннюю поверхность изделия от ее остатков.

После завершения осмотра пленки индикаторного состава на ней делают поперечный разрез ° В местах разреза подрывают край пленки, после чего отрывом ее удаляют с поверхности из-, делия. Отработанную пленку индикаторного состава сохраняют в качестведокумента результатов испытаний изделия на герметичность. ! Р

II р и м е р 2. Адгезия пленки индикаторного состава к поверхности швов, выполненных ручной сваркой, возрастает, чему способствует наличие на поверхности таких швов больmoro количества наплывов и неровностей. Для более эффективного удаления отработанного индикаторного состава с поверхности швов, выполненных ручной сваркой, в индикаторный состав, приготовленный по при меру 1,дополнительно водят ПАВ, например ДС-10, в количестве

0,18-0,60 мас.X. При введении ПАВ в количествах, меньших О, 18мас.7, не обеспечивается эффективное удаление отработанного индикаторного состава с поверхности швов, выполнен10

t5

20

45 ных ручной сваркой. Введение ПАВ г количествах, больших 0,60 мас.7. р".зко снижает чувствительность индикаторного состава к следовым количествам соединений шестивалентного хрома. После добавления необходимого количества ПАВ индикаторный состав дополнительно перемешивают мешалкой в течение нескольких минут. Методика использования индикаторного состава, пластифицированного добавкой ПАВ, идентична методика, приведенной в примере 1.

Пример 3. Для приготовления первой части индикаторного состава в емкость диспергатора сыпучих материалов засыпают следующие количества реагентов, мас.7.;

3,3 -Диметоксибензидина 12

Динатриевая. оль этилендиаминтетрауксусной кислоты 2,8

Марганец сернокислый 4,0

Смесь реагентов измельчают и перемешивают в течение 5 мин.

Для приготовления второй части индикаторного состава используют в качестве полуфабриката готовый лак на основе этилцеллюлозы, марки

ЭЦ-550, состоящий из 20 мас.7 этилцеллюлозы, 79 мас.X ацетона и 1 мас.X пластифицирующей добавки. В емкость к 51 мас.7. лака добавляют 41 мас.X ацетона. Раствор перемешивают с помощью ультразвукового гомогенизатора или мешалкой в течение нескольких минут, после чего в него добавляют первую часть индикаторного материала и снова перемешивают тем или иным способом в течение 3-5 мин до получения однородной массы светло-коричневого цвета.

Такой индикаторный состав, нанесенный на поверхность контролируемого иэлелия по примеру 1, приобре-: тает в местах сквозных дефектов из делий черную окраску. Удаляют отработанное индикаторное покрытие по методике, также описанной в приме50 ре 1.

Данный индикаторный состав при пневматическом напылении на поверхность изделия до толщин, не выходящих эа указанные пределы (от 0,1 до 0,5 мм), после контроля хорошо удаляется отрывом с поверхности сварных швов, выполненных автоматической сваркой. Для повышения эф12 фективности удаления индикаторного состава с поверхности швов, выполненных ручной сваркой, в индикаторный состав дополнительно вводят ПАВ по примеру 2 °

Пример 4. При заполнении испытуемых крупногабаритных иэделий испытательной средой — водным раствором того или иного соединения шестивалентного хрома — нередки случаи преждевременного выхода из строя индикаторного покрытия на изделии иэ-эа попадания на него брызг испытательной среды. Причиной потери индикаторным составом контролепригодности иногда является перелив испытательной среды через верхнее технологическое отверстие в изделии, предназначенное для удаления из него воздуха при заполнении испытательной средсй.

По указанным -причинам, а также с целью защиты поверхности индикаторного покрытия от различного рода загрязнений и повреждений при монтаже смотровых конструкций, внешнюю поверхность составов индикаторного состава, описанных в примерах

1, 2 и 3, дополнительно покрывают слоем пленкообраэователя на основе этипцеллюлозы. Для этого используют вторую часть состава — раствор пленкообразователя, приготовленный по методикам, описанным в примерах 1 и

3, Защитный слой на поверхность индикаторного покрытия наносят также пневматическим распылением после подсушки индикаторного слоя в течение нескольких минут. Общая толщина такого многослойного покрытия не . должна выходить за укаэанные пределы (О,!-0.5 мм).

П р и- м е р 5. Технологически удобным и производительным способом удаления всех вышеперечисленных отработанных составов индикаторного состава с поверхностей иэделий является отрыв поддувом под них сжатого воздуха. Для этого на пленке индикаторного состава делают поперечный разрез. В местах разреза подрывают края пленки, после чего под нее поддувают сжатый воздух при избыточном давлении 2-3 атм. По мере отслоения пленки индикаторного покрытия вдоль нее перемещают попдуватель °

Использование индикаторного состава исключает коррозию контроли83565 8 руемых участков поверхности изделий, находящихся во влажной атмосфере помещений, оборудованных для гидроиспытаний, Свойства индикаторного состава обеспечивают хорошее его удерживание во влажном состоянии на стенках изделий и высокую прочность сухой пленки индикаторного состава на разрыв, причем предел прочности на

10 разрыв такой пленки превышает силу адгеэии ее к поверхности контроля.

Перечисленные технические преимущества обуславливают совмещение

15 контроля герметичности с гидравлическими испытаниями на прочность и тем самым повышение производительйости; повышение чувствительности контроля герметичности вследствие увеличения времени контакта индикаторного состава со стенками иэделия, находящимися под избыточным давле-i кием величиной, выше эксплуатационного, а также за счет исключения

25 побочных реакций; повышение точности контроля и документирование его результатов.

Формула изобретения

30 1. Индикаторный состав для контроля герметичности изделий, заполненных раствором соединений шестивалентного хрома, содержащий компоненты индикаторной окислительно-восстановительной реакции, включающие органический восстановитель — ароматический амин, органический активатор— полидентатный комплексообраэователь, неорганический активатор — соль двух4О валентного марганца, эагуститель и растворитель, о т л и ч а ю щ и й— с я тем, что, с целью повышения чувствительности контроля и снижения коррозионного разрушения изде1

45 лий, он содержит.. в качестве загустителя пленкообразователь на основе этилцеллюлозы, а в качестве растворителя — органический полярный легколетучий индивидуальный или

5Q смешанный растворитель при следую щем соотношении составляющих,мас.X:

Ароматический амин 0,4...4,5

Полидентантный комплексообразователь 0,5...4вО

Соль двухвалентного марганца 2,0. ° .4,5

Пленкообразователь на основе этипцеллюлозы

6,5...16,0

12835б5

Органический полярный легколетучий индивидуальный или смешанный растворитель Остальное

2, Состав по п.1, о т л и ч а ю— шийся тем, что в качестве полидентатного комплексообразователя он содержит динатриевую соль этилендиаминтетрауксусной кислоты.

3, Состав по п.1, о т л и ч а ю— шийся тем что в качестве поли2 дентантного комплексообраэователя он содержит 1,4в7,10,13,1б-гексаоксо-циклооктадекан в количестве

0,7...2,5 мас.Х, 4. Состав по пп, 1-3, о т л и— чающий с я тем, что, с цель!О повышения удобства удаления с поверхности швов, выполненных ручной сваркой, он дополнительно содержит

1с! ПОВЕрХНОСтНО-аКтИВНОЕ ВЕщЕСтВО В КОличестве 0,18..,0,бО мас./.

Таблица I

Рецептуры

Компоненты

Ароматический амин

ТУ-6-09- !088-71 0,4 " 2,4 - 4,5

ТУ ГКХ РУ 1766-62 - Ов4 " 2,4

О,З

4 5 - 0,3

4,6

4,6

ТУ-6-09-2540-72 0,5 2,2 - 4„0

0,4

ВТУ БИОХ 4407-1-83 - 0,7

2,5 - 0,4 - 4,0 а) марганец аэотнокислый б) марганец сериокислый

ГОСТ 6203-77

ГОСТ 435-77

2вО 3,2

2,0

Плеикообраэователь иа основе этилцеллвалоэы ТУ-6-09-61422-72 6,5

16в5!

6 0

Остальное!! 2

ТУ-6-09-35 1 3-75

Ацетон

s). 3,3-диметокснбензидии б). 4-этокснаиилин сернокислый

Полидентатиый комплексообраэователь а). динатриевая соль этнпенднэмиитетрауксусной кислоты

5).. 1,4,7,10,13; 16-rexcsoxeoциклооктадекан

Соль двухвалентного марганца

1 2 3 4 5

:Л

4,5 - 1,8 — 4,7

3в2 4в5 1в8 4в7 о!о

tf х х (ах ,aE o (EE х ф 1! х х а

Кфо охх

I ффо ф Е4

mvz офв

l- aIх о е

z о

l4 в х

1 ! I, 6! Л о 1z о в

6! Х

Ф о х &

1 о х v о ф

9 A к

0 о

46 мох ох к!

С х а хфх

I I ! 1 Q в л (6 к вк а

O I Î

6!

6ъ а, 6 х m x

E ! I

6(6 5 t6 о!хо ъ D, и воф

I Lk

& g 4( ф х о аg фх

I l л а

В 6! Р к ф х оа(6 коф ф х о

Ф х! о

C6 Ch кок

vmv

i oa! вха фо к хео

1 х х а о z ков

6! (6 В ф

Ф х ф !

1!

I

19 (( (О

aE I х в к х ф ф ооа хак

C» О (6 !

z о в

m x! хо! (6 !. К нво о к ао Еа ох ф

66 8 m ф х Ф о х фк х

К I Х о в а фа о аи к

i ! х

f. x

cl о, moz око

I m аЕ О В х

Ф a! ккх с о х ф m оок ооф х 1- а

С6

° v в

Х.ф 1. х о, Х К (6 аох

6( О

Е6 (6 (6 Еа к

t 6E (6 v

43 о х о о х х о

16 о. о ! (6

l, 6E

I Ф Х о хо х 8 !

» х

6Е аZ

moo

z о

I6 В

1 о о х х в ах о Оф в ц (6 ф хов ф

1- о

v o. о о, х о

I6

l» к о

f ф ф к о

1ааа

)ббпр о ! оаьg а о ф х

I, 1-К! !

Фв о

1к(- ы х1

ВО К оh и и о л и ф ЯФ

Qzr фвх

A !» а к о офк х

5фо х к

EL i х о 1в (6 в х 1- о ! х х

Ф !

» х о (6 И к - о

n, H

I аЕ о к х фх ч m . о о к х 1- о х л !4!

» m

vvo о v х и л 6 Ф

v p, Ф L

6 1-О х Р, ф Ea !»

z å (»

О Кх Ф О

> ° mo к «» 4 л

v Q (6 lEE

E aE

I Х ф о ф 1х 1- х о в о

gmок

OVZ (6

I-ФО66д ф о,х о о к фнф ! I в х 1 !

» ! ф

6) о Р 6) Р

О О. X Î 1.

I. o v m (6 XI °

Х 1 х х ф ф вффо

Х и Х ai ор mp. в к (» ф х аЕ 6E O 6E I.

1х1Q

Иоаmo охк

e6E I ф фоффх ххккф