Способ испытания изделий на герметичность (его варианты) и индикаторный материал для его осуществления

 

1. Способ испытания изделий на герметичность, включающий нанесение на внешнкно поверхность изделия индикаторного материала, содержащего часть реакционноспособных компонентов цветной индикаторной реакции, опрессовку изделия контрольной средой , содержащей остальные компоненты этой реакции, и количественное п ю/iHKtilc К И 12 Ю в 6 4 г 80 iO определение величины потока контрольной среды через сквозные дефекты по изменению параметров окрашенных индикаторных пятен, отличающийся тем, что, с целью повышения производительности и точности испытаний при расширении диапазона величин контролируемых течей, поверхность изделия с контролируемой стороны покрьшают индикаторньм материалом , содержащим часть компонентов реакции, в ходе которой образуются по меньшей мере два различающихся по цвету продукта, в контрольную среду вносят те из компонентов этой реакции,количественное накопление которых обуславливает из (Л менение цвета, опрессовывают изделие контрольной средой в течение фиксированного промежутка времени, а величины потоков контрольной среды через сквозные дефекты определяют по типу окраски цветовых пятен. ел 4 сл Ю t,c 200 160

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИН (! 9) (! (у

4(51) G 01 М 3/20

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К ABTOPCHOIVIY СВИДЕТЕЛЬСТВУ

П Ю мютгт/с

10

<б бб 120 1бО ZO0 840 /, r

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 3684000/22-03 (22) 29.12.83 (46) 07.05..85. Бюл. Ф 17 (72) P.В. Сучкова, А.В. Шульженко, В.Д. Походенко, К.С. Касаев, Л.И. Бударин, В.Л. Куцевич, Л.С. Дегтярев и В.М. Наумов (53) 620.165.29 (088.8) (56) 1. Авторское свидетельство СССР

У 507791, кл. С 01 M 3/20, 1974. (54) СПОСОБ ИСПЫТАНИЯ ИЗДЕЛИЙ НА

ГЕРМЕТИЧНОСТЬ (ЕГО ВАРИАНТЫ) И ИНДИKAT0PHbIA МАТЕРИАЛ ДЛЯ ЕГО ОСУЩЕСТВЛЕНИЯ, (57) 1. Способ испытания изделий на герметичность, включающий нанесение на внешнюю поверхность изделия индикаторного материала, содержащего часть реакционноспособных компонентов цветной индикаторной реакции, опрессовку изделия контрольной средой, содержащей остальные компоненты этой реакции, и количественное определение величины потока контрольной среды через сквозные дефекты по изменению параметров окрашенных индикаторных пятен, о т л и ч аю шийся тем, что, с целью повышения производительности и точности испытаний при расширении диапазона величин контролируемых течей, поверхность иэделия с контролируемой стороны покрывают индикаторным материалом, содержащим часть компонентов реакции, в ходе которой образуются по меньшей мере два различающихся по цвету продукта, в контрольную среду вносят те иэ компонентов этой реакции, количественное накопление которых обуславливает изменение цвета, опрессовывают иэделие контрольной средой в течение фиксированного промежутка времени, а величины потоков контрольной сре- . ды через сквозные дефекты определяют по типу окраски цветовых пятен °

1154572

4-20

2. Способ испытания изделий на герметичность, включающий нанесение на внешнюю поверхность изделия индикаторного материала, содержащего часть реакционноспособных компонентов цветной индикаторной реакции, опрессовку иэделия контрольной средой, содержащей остальные компоненты этой реакции, и количественное определение величины потока контроль. ной среды через сквозные дефекты по изменению параметров окрашенных индикаторных пятен, о т л и ч а юшийся тем, что, с целью повышения прОизВОдителъности и тОчнОсти испытаний при расширении диапазона величин контролируемых течей, поверхность изделия с контролируемой стороны покрывают индикаторным материалом, содержащим часть компонентов реакции,.в ходе которой об" разуются по меньшей мере два различающихся по цвету продукта, в контрольную среду вносят те из компонентов этой реакции, количественное накопление которых обуславливает изменение цвета, опрессовывают изделие до наступления по меньшей мере одного цветоперехода, а величины потоков контрольной среды через сквозные дефекты определяют по времени, затрачиваемому на цветонереход.

3. Индикаторный материал для испытания изделий на герметичность, состоящий в исходном состоянии из двух частей, первая из которых содержит компоненты цветной индикаторной окислительно-восстановительИзобретение относится к испытательной технике, в частности .к химическим методам контроля герметичности изделий, работающих в условиях разности давлений на их стенках, и к составу индикаторных материалов для осуществления этих методов, и может быть использовано для разбраковки по величинам течей разнотипных изделий с различными требованиями к герметичности их соединений, а также для сравнительной ной р еа кцин; н еор ганиче с кий окислитель и органический восстановитель с добавками минерального адсорбента-запустителя, активатора и воды, а вторая часть — катализатор, растворимый в контрольной среде, о тл и ч а ю шийся тем, что в первой части он содержит в качестве окислителя калий марганцевокислый, в качестве восстановителя—

Я,N,N,К -тетраметилфенилен-1,4/

-диамин, в качестве активатора— марганец хлористый и динатриевую соль этилендиаминтетрауксусной кислоты и в качестве минерального адсорбента - загустителя — барий сернокислый, причем указанные ингредиенты взяты в следующем соотношении, мас.Х:

Калий марган-7 -7 цевокислый 4.10 -5,6 10 ф

N,N,N,N -Тетраметилфенилен-1,4-диамин 9 -10 -3,3 10Марганец хлористый

Динатриевая соль эти лендиаминтетрауксусной кислоты, барий сернокислый 45-55

Вода дистиллированная Остальное а в качестве катализатора контрольная среда содержит калий двухромовокислый. оценки качества различных технологических процессов герметизации из,делий.

Известен способ испытания изде5 лий на герметичность, включающий нанесение на внешнюю поверхность изделия индикаторного материала, содержащего часть реакционноспособных компонентов цветной индикаторной

101 реакции, опрессовку изделия контрольной средой, содержащей остальные компоненты этой реакции, и количест"

1154572

56

55 венное определение величины потока контрольной среды через сквозные дефекты по изменению параметров окрашенных индикаторных пятен (1) .

Известен индикаторный материал для испытания изделий на герметичность, состоящий в исходном состоянии из двух частей, первая из которых содержит компоненты цветной индикаторной окислительно-восстановительной реакции: неорганический окислитель — хлорат калия и органический восстановитель — О-толидин с добавками минерального адсорбента-загустителя активатора — ацетата калия и уксусной кислоты ледяной, дистиллированной воды, а вторая часть — катализатор, растворяемый в контрольной среде Я .

Способ испытания изделий на герметичность создает возможность избавиться от помех окружающей среды и в отдельных, наиболее простых случаях, когда поверхность контролируемого иэделия легко обозрима и проста по геометрической форме, не только качественно зафиксировать места течей, но и дать им приблизительную количественную оценку по интенсивности окраски или размерам цветовых пятен.

Однако крупногабаритные изделия . сложной формы или имеющие труднодоступные гермоотсеки, или состоящие иэ группы резервуаров, каждый из которых имеет собственное назначение и может удовлетворять собствен ным требованиям к герметичности, не могут быть достаточно производительно и точно проконтролированы известным способом по следующим причинам: оценка интенсивности окраски, особенно в труднодоступных местах, требующих искусственного освещения зоны контроля, ненадежна, а измерение размеров цветовых пятен затруднительно. °

Целью являются повышение производительности и точности испытаний при расширении диапазона величин контролируемых -течей.

Цель достигается тем, что согласно способу испытания изделий на герметичность, включающему нанесение на внешнюю поверхность изделия индикаторного материала, содержащего часть реакционноспособных компонентов цветной индикаторной реакции, S

30 опрессовку изделия контрольной средой, содержащей остальные компоненты этой реакции, и количественное определение величины потока контрольной среды череэ сквозные дефекты по изменению параметров окрашенных индикаторных пятен, поверхность изделия с контролируемой стороны покрывают индикаторным материалом, содержащем часть компонентов реакции, в ходе которой образуются по меньшей мере два различающихся по цвету продукта, в контрольную среду вносят те из компонентов этой реакции, количественное накопление которых обуславливает изменейие цвета, опрессовывают изделие контрольной средой в течение фиксированного прбмежутка времени, а величины потоков контрольной среды через сквозные дефекты определяют по типу окраски цветовых пятен.

Этот вариант способа наиболее пригоден для случая, когда наряду с качественным определением мест дефектов (их локализацией), возникает также необходимость в оценке порядка величины потока контрольной среды через эти дефекты. Тип окраски цветовых пятен в местах сквозных дефектов использован в качестве диагностического признака.

Согласно способу испытания изделий на герметичность по второму варианту, включающему нанесение на внешнюю поверхность изделия индикаторного материала, содержащего часть реакционноспособных компонентов цветной индикаторной реакции,опрессовку изделия контрольной средой, содержащей остальные компоненты этой реакции, и количественное определение величины потока контрольной среды через сквозные дефекты по изменению параметров окрашенных индикаторных пятен, поверхность изделия с контролируемой стороны покрывают индикаторным материалом, содержащим часть компонентов реакции, в ходе которой образуются по меньшей мере два различающихся по цвету продукта, в контрольную среду вносят те иэ компонентов этой реакции, количественное накопление которых обуславливает изменение цвета, опрессовывают иэделие до наступления по меньшей мере одного цветоперехода, а величины потоков контрольной сре-.

11 54572

4-20 ды через сквозные дефекты определяют по времени, затрачиваемому на цветопереход.

Фиксация времени, затрачиваемого на цветопереход, как кинетического параметра индикаторного процесса, позволяет существенно повысить точность определения величины потока контрольной среды через сквозные дефекты в сравнении с точностью, достигаемой по первому варианту способа. Последовательность цветопереходов за фиксированное время ис. пользована в качестве диагностического признака.

В индикаторном материале, состоящем в исходном состоянии из двух частей, первая иэ которых содержит компоненты цветной индикаторной окислительно-восстановительной реакции: неорганический окислитель и органический восстановитель с добавками минерального адсорбента — загустителя, активатора и воды, а вторая часть — катализатор, растворяемый в контрольной среде, в первой части он содержит в качестве окислителя калий марганцевокислый, в качестве восстановителя — N,N,N N -тетраметилфенилен/ I

-1,4-диамин, в качестве активатора — марганец хлористый и динатриевую соль этилендиамин-тетрауксусной кислоты и в качестве минерального адсорбента-загустителя — барий сернокислый, причем указанные ингредиенты взяты в следующем соотношении, мас.Ж:

Калий марган-т -1 цевокислый 4 -10 -5,6i 10

NN,N N—

-третметилфенилен-1,4-диамин 9 10 -3,3 10 2

Марганец хлористый

Динатриевая соль этилендиаминтетрауксусной кислоты 2-4

Барий серно" кислый 45-55

Вода дистил" лированная Остальное а в качестве катализатора контроль ная среда содержит калий двухромовокислый.

ЗО

49

43

56

При указанных соотношениях ингредиентов в индикаторном материале, проявляется различие в типе окраски индикаторных пятен, соответствующих различным величинам потока через сквозные дефекты, а также достигается цветопереход в индикаторном пятне, что создает возможность реализации указанных вариантов способа.

На чертеже изображен график, иллюстрирующий зависимость потока контрольной среды (0,047.-ного водного раствора калия двухромовокислого) через сквозные дефекты от времени, затрачиваемого на цветопереход.

Способ испытания изделий на герметичность но первому варианту осуществляется следующим образом.

Крупногабаритное (емкостью

30 куб.м) испытуемое иэделие сложной формы заполняют контрольной средой, содержащей катализатор в виде 0,043- ного водного раствора калия двухромовокислого, К моменту завершения заполнения изделия готовят индикаторный материал и проводят проверку его работоспособности и чувствительности.

Для этого в смеситель засыпают

500 г бария сернокислого, 120 г марганца хлористого (гидрата), 30 г динатриевой соли этилендиаминтет— рауксусной кислоты (гидрата), 2 г

N,N,N,М -тетраметилфенилен-1,4-диамина, после чего в смесь доливают 120 r предварительно. приготовленного 4 ° 10 Ж-ного водного раствора калия марганцевокислого и 228 r дистиллированной воды.

Смесь тщательно перемешивают в течение 15 мин до получения однородной массы белого цвета. Общий вес полученного индикаторного материала составляет 1000 r.

Работоспособность индикаторного материала и его чувствительность проверяют на контрольных течах в

+ диагазоне потоков 10- -10 л.мкм/с, откалиброванных в соответствии с требованиями ОСТа и заполненных

0,04Х-ным водным раствором калия двухромовокислого. Для этого на развитую поверхность проницаемых элементов контрольных течей наносят слой индикаторного материала толщиной около 200 мкм, создают на про) 154572 ницаемых элементах избыточное давление 0,02 МПа и через 10 мин, сбросив давление до нуля, фиксируют тип окраски индикаторных пятен.

Индикаторный материал содержит часть компонентов реакции в ходе которой образуются по меньшей мере два различающихся по цвету продукта. Соответствие ярко-синей окраски потокам величиной 10 л.мкм/с и меньшим, а ярко-красной — потокам величиной больше 10 л.мкм/с свидетельствуют о пригодности индикаторного материала для контроля герметичности. Такой периодический контроль работоспособности и чувствительности индикаторного материала проводят при использовании каждой новой партии реактивов.

Указанный индикаторный материал с помощью краскораспьитителя наносят тонким (около 200 мкм) слоем на подлежащие контролю участки внешней поверхности реального изделия. Изделие опрессовывают избыточным давлением контрольной среды величиной

0,02 NIIa. Спустя 10 мин давление сбрасывают до нуля и производят осмотр состояния поверхности индикаторного материала. В местах дефектов иэделий порядка 10 л мкм/с и меньше индикаторный материал принимает ярко-синию окраску. В местах дефектов с потоками большими 10 л мкм/с индикаторный материал приобретает ярко-красную окраску.

Описанный вариант способа испытания изделий на герметичность наиболее пригоден для ранжировки по величинам потоков сквозных дефектов в труднодоступных, требующих искусственного освещения, местах изделий.

Способ испытания изделий на герметичность по второму варианту осуществляется следующим образом.

Контрольные течи в диапазоне потоков 10 -10 " л мкм/с, изготовленные и откалиброванные как указано в Pf) заполняют 0,04Х-ным водным раствором калия двухромовокислого.

На развитую поверхность проницаемых элементов контрольных течей наносят слой индикаторного материала толщиной около 200 мкм, приготовленного по указанной методике. На проницаемых элементах создают избыточное давление контрольной среды 0,02 МПа

S0 Предлагаемый вариант способа испытаний изделий на герметичностьнаиболее пригоден, когда необходимо относительно точно определить величину потока контрольной среды через одиночные дефекты ответственных узлов иэделий,а также может быть при. менен для сравнительной визуальной оценки качества различных техноло5

45 и одновременно включают секундоме-, ры. В местах сквозных каналов в проницаемых элементах индикаторный материал приобретает ярко-синюю окраску. В момент изменения окраски с ярко-синей на ярко-красную в индикаторном материале, нанесенном на одну из контрольных течей, соответствующий этой течи секундомер выключают. Полученное для.каждой течи время от начала опрессовки ее контрольной средой до наступления цветоперехода в индикаторном пятне используют для построения калибровочного графика в координатах: величина потока П контрольной среды (0,04Х-ного водного раствора калия двухромовокислого); л мкм/с — время t затрачиваемое на цветопереходе.

Калибровочный график используют для определения величин потоков жидкой контрольной среды того же состава через сквозные микродефекты реального изделия, для чего испытуемое изделие заполняют 0,04X — ным водным раствором калия двухромовокислого, а индикаторный материал, приготовленный по методике, описанной 111, наносят с помощью краскораспылителя тонким (около 200 мкм) слоем на контролируемые участки внешней поверхности. Изделие опрессовывают избыточным давлением контрольной среды величиной 0,02 МПа до наступления по меньшей мере одного цветоперехода. С момента создания давления ведут отсчет времени.

Места сквозных дефектов изделий определяют по изменению исходной белой окраски индикаторного материала на ярко-синюю. В момент изменения окраски (наступления цветоперехода) индикаторного пятна с ярко-синей на ярко-красную отсчет времени прекращают. Величину потока контрольной среды через тот или иной дефект определяют по калибровочному графику.

1154572

Составитель В. Петрова

Техред С.Легеза Корректор В. Бутяга

Редактор С. Патрушева

Заказ 2704/36

Тираж 897 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ПНП "Патент", г, Ужгород, ул. Проектная,4 гических процессов герметизации изделий. Точность контроля герметичности изделий при реализации предлагаемых индикаторного материала и способа контроля по второму вариан- 5 ту составляет + 407 от численной величины потока (относительная ошибка определена по результатам измерений на различных сквозных дефектах и обусловлена сложностью 10 о бе с печения в прои з вод ст в ен ных условиях равномерного по толщине слоя индикаторного материала на поверхности испытуемого изделия сложной формы) . При этом наибольшая точность + 30X от численной величины потока обеспечивается в диапазоне потока 3-8 10"4 л.мкм/с.

Выбор допустимых пределов концентраций ингредиентов индикаторного материала обусловлен следующим. При использовании индикаторного материала при оптимальных соотношениях ингредиентов, приведенного в примерах, наблюдается наибольшая контрастность окрасок индикаторных пятен по отношению к исходной окраске индикаторного материала и достигается вазможность контрастного цве-! топерехода в индикаторном пятне 30 при использовании фиксированного времени контроля как функции величины потока контрольной среды.

При увеличении концентраций инrpедиентов в индикаторном материале больше оптимальных снижается нацежность контроля вследствие увеличения в индикаторном материале скорости холостой реакции, на фоне которой индикаторные пятна в местах 49 дефектов теряют свою контрастность и плохо различимы. При превьппении концентраций ингредиентов вьппе верхнего предела реализация предлагаемых вариантов способа становится невозможной: индикаторные пятна синей окраски на синем фоне, обусловленном холостой реакцией, становятся практически неразличимы.

Понижение концентраций ингредиентов индикаторного материала ниже оптимальных влечет эа собой ослабление интенсивности окраски индикаторных пятен. При этом индикаторные пятна, соответствующие потокам контрольной среды 10 л.мкм/с и меньше, имеют бледно-голубую окраску, а потокам больше 10 л ° мкм/с— бледно-розовую. При концентрациях ингредиентов в индикаторном материале меньше нижнего предела такие индикаторные пятна становятся практически неразличимы при осмотре поверхности крупногабаритных изделий сложной формы.

Химические методы и средства контроля герметичности по показателю чувствительности, технологичности и безопасности являются одними из основных методов и средств техни- ческого контроля изделий различных ,отраслей. Преимущество перед приме4 няемыми в производственной практике аппаратурными методами (массспектрометрическим и галоидным) особенно видно при контроле крупногабаритных изделий большой энергоемкости со значительными размерами участков поверхности, подлежащих контролю. В этих случаях применение аппаратурных методов и средств нецелесообразно в связи с дороговизной и большой трудоемкостью процесса контроля.и небезопасно, поскольку обслуживающему персоналу необходимо сканировать датчиками поверхность изделия, находящегося под избыточным давлением.

Химические методы контроля, не уступая в ряде случаев аппаратурным методам и средствам по чувствительности, а по дешевизне и технологичности превосходя их, весьма безопасны, так как осмотр зон вероятных дефектов производят после полного сброса давления контрольной среды.