Индикаторный состав для контроля герметичности изделий

 

Изобретение относится к контролю герметичности изделий, заполненных раствором калия двухромовокисло . го, с помощью цветных индикаторов и позволяет расширить диапазон контролируемых течей, а также увеличить срок годности состава. В индикаторном составе, содержащем марганец хлористый (10-35 Mdc.%) и динатриевую соль этилендиаминтетрауксусной кислоты

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

Р1) g С 01 М 3/20

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ /" :

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ .4 =," . .

ГОСУДАРСТВЕННЦЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТН ЫТИй (21) 3820274/25-28 (22) 24.08.84 (46) 23.04.86. Бюл. У 15 (72) Л.И. Бударин, P.Â. Сучкова, А.В. Шульженко, Е.П. Жученко, А.А.Орленко, В.Г. Тихий, Н.Н. Межуев, И.А, Спирина, Г.М. Симонова и Л.С. Дегтярев (53) 620.165.29(088.8) (56) Авторское свидетельство СССР

Ф 1154572, кл. G 01 М 3/20, 1983. (54) ИНДИКАТОРНЫЙ СОСТАВ ДЛЯ КОНТРО-

ЛЯ ГЕРМЕТИЧНОСТИ ИЗДЕЛИЙ (57) Изобретение относится к контролю герметичности изделий, заполненных раствором калия двухромовокисло.го, с помощью цветных индикаторов и позволяет расширить диапазон конт„„Я0„„1226097 д ролируемых течей, а также увеличить срок годности состава. В индикаторном составе, содержащем марганец хлористый (16-35 мас.Ж) и динатриевую соль этилендиаминтетрауксусной кислоты (15-5,0 мас.Х) в качестве активатора, барий серно-кислый (40-60 мас.Ж) в качестве адсорбента-загустителя и воду, в качестве органического восстановителя содержится 3,3 -димет-. оксибензидин (0,1-.0,3 мас.Х),а роль катализатора и окислителя одновременно выполняет компонент контрольной среды — калий двухромовокислый.

Диапазон контролируемых течей составил 1. 10 — 1 10 л мкм рт.ст./с, а срок годности повысился, так как окислитель не является компонентом состава. 1 табл. 1 ил.

1

Изобретение относится к испытательной технике, а именно к контролю герметичности изделий, заполненных раствором калия,цвухромовокислого, с помощью цветных индикаторов.

Цель изобретения — расширение диапазона величин контролируемых течей и увеличение срока годности сос22б097 ном пятне, поскольку снижается интенсивность окрасок ltHJ(HKBTopHol пятна.

При уменьшении концентраций ниже нижнего предела (рецептура 1) визуально невозможно зафиксировать момен.ты изменения окрасок или различить тип окраски.

П р и м -е р 1. Использование тана.

На чертеже изображен график зависимости отрицательного логарифма величины потока контрольной среды (-fp II. л -мкм рт.ст./с) от времени, затраченного ня цветопереход (1, мин.).

Индикаторный состав готовится следующим образом.

Засыпают в смеситель барий сернокислый, затем марганец хлористый (гидрат), динатриевую соль этилендияминтетрауксусной кислоты (1идрат), 3,3 -диметоксибензидин и доливают дистиллированную воду. Смесь тщательно перемешивают в течение 10-15 мин до получения однородной массы белого

15

25

45 цвета.

В таблице приведены рецептуры (2-4) предлагаемого составл и состявот с содержанием компонентов, выходящим за пределы предлагаемого сос30 тява (1 и 5), а также пх рабочие характеристики.

При использовании составл рецеп— туры 3 наблюдается наибольшая контрастность окрасок индикаторных пятен при взаимодействии состава со сле- 35 довыми количествами (0,01-0,50 мас.7) калия двухромовокислого в местах сквозных дефектов и достигается возможно ость получения трех конграстных цвего40 переходов в индикаторном пятне.

При увеличении концентраций ингредиентов больше оптимальных (рецептура 4) снижается надежность получения указанных цнетопереходон. При превышении концентраций ингредиентов выше верхнего предела (рецептуры 5 и 6) применение индикаторного состава для ранжирования течей по времени цветопереходов или типям ок50 расок в течение фиксированного времени становится невозможным, поскольку в этом случае имеет место лишь ярко-зеленая окраска индикаторных пятен.

При уменьшении концентрацич ингре-° — 55 диентов меньше оптимальных (рецептура 2) также снижается надежность получения цвегоперехопон 13 индикаторсостава для контроля по времени, затрачиваемому на цветопереход.

На развитую поверхность калибро1 ванных контрольных течей (1 10 . 5

1 10 л мкм рт. ст. /с), заполненных

0,27-ным водным раствором калия двухромовокислого, наносят слой составл (рецептура 3) толщиной в несколько, cот мкм. Создают избыточное давление контрольного раствора 0,1 MIIa u измеряют время, необходимое для каждого изменения типа окраски индикаторного пятна

В местах сквозных каналов проницаемых элементов контрольных течей наблюдается последовательный переход окраски от ярко-красной к темно-коричневой, затем от темно-коричневой к ярко-зеленой.

Полученное для каждой контрольной течи время, затраченное на цветопереход, используют для построения калибровочного графика, с помощью которого опрс деляют величины потоков жидкой контрольной среды (0,27-ного водного раствора калия двухромовокислого) через сквозные микродефекты реального изделия порядка 1 10 - 1 104 л мкм рт.ст./с. Для этого испытуемое изделие заполняют 0,27.-ным водным раствором калия двухромовокислого, а индикаторный состав наносят с помощью краскораспьлителя тонким (в несколько сот мкм) слоем на контролируемые участки поверхности. В изделии создают избыточное давление контрольной среды величиной 0,1 МПя. С момента создания давления ведут отсчет времени, необходимого для каждого последовательного изменения типа окряски индикаторного пятна.

Для одной из определяемых течей изделий изменение исходной белой окряски индикаторного состава на яркокрасную происходит через 0,3 мин, изменение в ярко-красной на темнокоричневую — через 2,?5 мин, с темнокоричневой на ярко-зеленую — через

5,0 мин с момента создания в изделии избыточного давления контрольной среды.

1226097

Из кривой 1, соответствующей цветопереходу белый — ярко-красный, найденное время 0,3 мин отвечает величине потока контрольный среды

6,3 10 "л мкм рт.ст./с ° Из кривой 2, соответствующей цветопереходу красный — темно-коричневый, найденное. время 2,25 мин отвечает величине потока контрольной среды 5,23

° 10 "л мкм рт.ст./с. Из кривой 3, соответствующей цветопереходу темнокориченвый „- ярко-зеленый, найденное

l время 5,0 мин отвечает величине потока контрольной среды 3,6"

" 10 4л мкм рт.ст,/с. Таким образом, среднеарифметическое значение величины потока конт@эяьм6@ среды для проконтролированной течи по результатам трех измерений времени, затраченных на цветопереходы, составляет

5,04 10 - 25X л мкм рт.ст./с.

Как видно из графика, определение величин потоков с той же точностью по трем временам цветоперехода при тех же условиях испытаний (контрольная среда — 0,2X-ный водный раствор калия двухромовокислого, толщина индикаторного покрытия — несколько сот мкм) возможно в интервале потоков 1 10 - 4.10 "л,мкм рт.ст./с. При измерении меньших потоков (4» 10 "л мкм рт.ст./с). ошибка увеличивается до 407 численной величины потока контрольной среды. В интервале потока 2 10 10 л.мкмрт.ст./с., как видно из графика, возможно опре.деление с ошибкой не более + 30X ве; личин потоков по двум временам, срответствующим цветопереходам тина бе-. лый — темно-коричневый и темно-коричневый — зеленый. При использовании индикаторного материала для контроля дефектов, больших 2;10 л.мкм рт.ст./с„ точное определение величин потоков затруднительно, поскольку в этом случае значительное изменение величин потоков мало сказывается на времени перехода окраски с белой на зеленую.

Поэтому при этих величинах потоков возможно применение индикаторного состава лишь для локализации мест дефектов.

Пример 2. Использование состава для контроля по типу окраски.

Калибровка состава, заполнение иэделия контрольной средой и нанесение состава на изделие проводятся так. же, как в примере 1. В отличие от контроля по времени цветоперехода контроль по типу окраски является более оперативным, но менее точным.

Так, для условий, идентичных условиям, описанным в примере 1, наиболее оптимальным значением времени, соответствующим образованию трех типов окраски в местах течей в интервале потоков .1 10 — 5.

« 10 "л мкм рт.ст./с, что иллюстрируется калибровочным графиком, является временной интервал 1-3 мин.

Определение за время, меньшее указанного временного интервала резко снижает вероятность достоверного определения порядка величин потоков, поскольку в этом случае одному и тому же времени может соответствовать одинаковый тип окраски для различных течей, отличающихся по пропускной способности более чем на 2,5 порядка.

Определение эа время, большее указанного (более 3 мин) возможно лишь по двум типам окраски, причем ярко-красной окраске индикаторного пятна соответствуют течи порядка

7.10 "л-мкм рт.ст./с, а темно-коричневой и зеленой окраске соответствуют течи больше 5.10 4л-мкм рт.ст./с.

С помощью индикаторного состава была испытана на герметичность опытная серия сварных иэделий, согласно техническим условиям испытаний на которые потоки через технологические одиночные сквозные дефекты сварки не должны были превышать

5 ° 10 э л мкм рт.ст./с.

Контролируемое изделие покрывали слоем индикаторного состава, соединяли с гидростендом и опрессовывали в течение 2 мин при избыточном давлении О,1 ИПа, после чего давление уменьшали до нуля и проводили осмотр состояния поверхности индикаторного состава. В местах сварных швов одних из первых проконтролированных изделий были обнаружены индикаторные пятна ярко-красного, темно-коричневого и ярко-зеленого цвета, причем преобладающее большинство индикаторных пятен имело ярко-зеленую окраску, что указывало на наличие течей, больших 5 1О л мкм рт.ст./с, не допускаемых техническими условиями.

После неоднократных корректировок режимов сварки и следующих эа ними испытаниями на герметичность при идентичных условиях на индикаторном та приготовления вследствие того, что окислитель не является компонентом состава, а это необходимо для проверок на герметичность изделий при их массовом производстве или в случае контроля герметичности крупногабаритных изделий, имеющих большое количество герметичных соединений, подлежащих контролю.

Формула изобретения

Индикаторный состав для контроля герметичности изделий, заполняемых раствором калия двухромовокислого, содержащий органический восстановитель, активатор — марганец хлористый и динатриевую соль этилендиаминтетрауксусной кислоты, адсорбент-за-. густитель — барий серно-кислый и воду, отличающийся тем, что, с целью расширения диапазона величин контролируемых течей и увеличения срока годности состава, он содержит в качестве восстановителя

3,3 -диметоксибензидин при следующем соотношении компонентов, мас.7:

Характеристики

1 I

Показатели для рецептур

1 (2 3 (4 5 ) 6

1. Компоненты, мас.7.:

3,.". -Метоксибен0,2

0,4

0,3

0,2

0,1

0,08 эидин

Марганец хлористый, гидрат

22,5

20

15

Динатриевая соль этилендиаминтетрауксусной кислоты, гидрат

3,3

3,3

4,0

3,5

1ь5

2,5

1226097 составе стали появляться лишь индикаторные пятна ярко-красного цвета, что свидетельствовало-о соответствии величин потоков контрольной среды через сквозные дефекты 5 10 > л мкм

5 рт.ст./с.

Поэтому использование предлагаемого индикаторного состава для определения величин потоков жидкой контрольной среды через сквозные дефекты 10 конструкций наиболее целесообразно при необходимости оперативной сравнительной оценки качества различных технологических процессов герметизации иэделий.

Предлагаемый индикаторный состав позволяет расширить диапазон контролируемых течей до 1.10 — 1 °

10 л мкм рт.ст./с вследствие использования 3,3 -диметоксибензидина в качестве восстановителя, при этом роль катализатора и окислителя реакции одновременно выполняет один компонент контрольной среды — калий двухромовокислый. Роль калия двухромовокислого как окислителя и катализатора заключается в следующем: в исходном состоянии он является бкислителем, а его соединения промежуточной валентности — хром (V), об- 30 разующиеся в процессе его восстановления, катализируют индикаторную реакцию.

Кроме того, данный состав имеет повышенный срок годности, так как он З сохраняет свою работоспособность в течение нескольких суток с момен3,3 -Диметоксибензидин О, 1-0,3

Марганец хлористый. гидрат 10-35

Динатриевая соль этилендиаминтетрауксусной кислоты,. гидрат i 5-5,0

Барий серно-кислый 40-60

Вода дистиллированная Остальное

12?60Ч7

Продолжение таблицы

J- !

Хяряктеристики

5! 1 2 3 !

Барий сернокислый 50

40

50

48,4

32,4

6,5

23,8

20,7

21,3

Вода

Исходный цвет

Белый

Белый

Бледнорозовый

Белый

Розовый

Краснокоричневый

Котрастность индикаторных пятен

Низкая Удовлет-. Наиболь- Удовлет- Низкая Низкая шая ворительворительная ная

Количество фиксируемых цветоНеразли- 3 чимы

ТрудноНеразличимы переходов различимы во времени

t; ниИ ре сю./г

Заказ 2112/30 Тираж 778 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий .

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Составитель Л. Овсянникова

Редактор A. Козориз Техред В.Кадар Корректор M. Максимишинец