Устройство для дифференциально-термического анализа

 

Изобретение относится к физикохимическому анализу веществ, в частности к дифференциально-термическому анализу соединений тяжелых цветных металлов и полупродуктов металлургического производства. Цель изобретения - увеличение срока службы устройства при анализе агрессивных материалов и материалов в агрессивных средах за счет исключения вредного влияния на термодатчики агрессивных сред. Цель достигается разделением внутреннего пространства сосуда с помощью перегородки на агрессивную зону и зону термодатчиков с подачей защитного газа по каналам в перегородке. Пределы суммарной площади каналов в перегородке 0,8- 4,5.10 см . Каналы вьшолнены в виде зазора между перегородкой и прободержателем либо сквозных пор в перегородке. 2 з.п. ф-лы, 1 ил. с S (Л CZ

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

РЕСПУБЛИК

А1 (19) (И) (5Н 4 G 01 N 25/02

Р "" «» «»«

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К ABTOPCHOMV СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И OTHPblTVM (21) 3959993/22-25 (22) 26.09.85 (46) 30.01.87. Внука. МУ 4

;(7 1) Государственный научно-исследовательский институт гидрометаллургии цветных металлов

° (72) Н.И.Копылов, Ю.А.Маценко, Я.И.Чирик и С.В.Дегтярев (53) 536.42(088 ° 8) (56) Узндландт У. Термические методы анализа. M.: Мир, 1973, с. 77, 97, 214.

Инструкция по установке и руковод ство по эксплуатации термоанализатора типа TG-ДТА/Д$С (Ригаку. — Дэнки, - Япония), 1973. .(54) УСТРОЙСТВО ДЛЯ ДИФФЕРЕНЦИАЛЬНОТЕРМИЧЕСКОГО АНАЛИЗА (57) Изобретение относится к физикохимическому анализу веществ, в частности к дифференциально-термическому анализу соединений тяжелых цветных металлов и полупродуктов металлургического производства. Цель изобретения — увеличение срока службы устройства при аьализе агрессивных материалов и материалов в агрессивных средах эа счет исключения вредного влияния на термодатчики агрессивных сред. Цель достигается разделением внутреннего пространства сосуда с помощью перегородки на агрессивную зону и зону термодатчиков с подачей защитного газа по каналам в перегородке. Пределы суммарной площади каналов в перегородке 0,84,5 ° 10 см, Каналы выполнены в виде зазора между перегородкой и прободержателем либо сквозных пор в перегородке. 2 з.п. ф-лы 1 ил.

1286975.

Изобретение относится к физикохимическому анализу веществ, в частности к дифференциально-термическому анализу (ДТА) соединений тяжелых цветных металлов .и полупродуктов 5 металлургического производства.

Целью изобретения является увеличение срока службы устройства при анализе агрессивных материалов и материалов в агрессивных средах.

На чертеже представлено устройство для ДТА, Устройство содержит камеру термовыравнивающего блока 1 с огнеупорным сосудом 2., имеющим крышку 3, 15 огнеупорную подставку 4, прободержатель 5 образца с крьппкой 6, и прободержатель 7 эталона, платиновые термодатчики в форме стаканов 8 и 9 с подводами термопар 10 и 11, сос- 20 тавляющие цепь измерения температуры и дифференциально-термического сигнаг а, имеющие перемычку 12.

Стаканы 8 и 9 термодатчиков раз делены теплоиэолирующей перегородкой 13 °

Кольцевая перегородка 14 разделяет пространство сосуда на две зоны; зону 15 термодатчиков и зону 16 агрессивной среды образца, которые соединяются кольцевым зазором 17. . Термовыравнивающий блок 1 имеет крьппку 18. В сосуд 2 вставлен термостойкий, термовыравнивающий массивный цилиндр 19.

В сосуд 2 снизу по патрубку 20 подводится защитный газ, например

Ar а сверху через патрубок 21 отводится смесь защитного и агрессивного газов. Через патрубок 22 к по-. 40 верхности образца подается реакционный газ в случае исследований материалов в агрессивной среде.

Расход защитного инертного газа определяется расходомером из условий 45 превьппения давления потока газа в зазоре 17 на границе раздела двух эон под давлением в зоне 16. После установления оптимального потока защитного газа проводится регистрация термических кривых ДТА. Выход защитного газа иэ зоны термодатчиков в реакционную зону осуществляется через по крайней мере, один канал, У выполненный в перегородке между зонами. Предпочтительным является канал либо в виде зазора между перегородкой и прободержателем, либо в виде сквозных гаэопроницаемых пор.

Увеличение или уменьшение подачи защитного газа приводит к увеличению или уменьшению соответственно необходимой площади каналов с целью создания потока защитного газа для противодействия проникновению агрессивных газов в зону термодатчиков.

Расход защитного газа варьируется от

50 до 200 мл/мин.

При максимально избыточном давлении паров в реакционной зоне и минимальной подаче защитного газа необходимая площадь каналов должна бьггь равной 0,8 "10 см, в случае минимального избыточного давления и максимально возможной подачи защитного газа площадь канала должна бьггь равной 4,5 10 см .

Устройство работает следующим образом.

Прободержатель 5 с навеской исследуемого образца помещают в платиновый стакан 8 и закрывают крьппкой 6. Последовательно закрывают крышки 3 и 18..

В зону термодатчиков 15 подают защитный ras и проводят цикл нагрев

l охлаждение с регистрацией температуры образца и разности температур между образцом и эталоном. Газ из эоны 15 термодатчиков в ходе опытов поступает через зазор 17 в реакционную зону 16 и вместе с агрессивными газообразными продуктами реакций выводится через патрубок 21. При этом в зазоре 17 между кольцевой перегородкой 14 и прободержателем 5 образца создается необходимая плотность потока защитного газа (в соответствии с экспериментальными данными), что устраняет попадание агрессивных газов в зону 15 термодатчиков, Формула из обр ет ения

1. Устройство для дифференциально-термического анализа, содержащее камеру с сосудом из термостойкого материала, расположенную по оси камеры стойку с прободержателями образца и эталона и термодатчиками в виде стаканов, подведенными снизу к прободержателям образца и эталона, и патрубки для подвода защитного газа и отвода смеси защитного и агрессивного газов,о т л и ч а ю щ ее с я тем, что, с целью увеличения срока службы устройства при анализе агрессивных материалов и материалов

1286975 выхода защитного газа образован зазором между перегородкой и прободержателем.

Составитель С. Беловодченко

Техред Л.Олейник Корректор Г.Решетник

Редактор Н, Слободяник

Заказ 7706/43

Тираж 776 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, r ° Ужгород, ул. Проектная, 4 в агрессивных средах, сомуд содержит перегородку, расположенную над термодатчиками у верхнего края прободержателя образца и имеющую по крайней мере один канал для выхода защитного газа из зоны термодатчиков в реакционную зону с суммарной пло щадью, равной 0,8 ° 10 — 4,5 10 см?

2. Устройство по п. 1, о т л и ч а ю щ е е с я тем, что канал для

3 ° УстроисTBo по пв 1» о т л и ч а ю щ е е с я тем, что перегородка выполнена в виде газопроницаемого пористого огнеупорного мате риала со сквозными канала