Способ определения эфирного масла в пищевых приправах на основе поваренной соли

 

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к определению эфирных масел (ЭМ), содержащихся в приправах на основе поваренной соли. Повьшение точности определения ЭМ и сокращение времени анализа достигается использованием нового органического растворителя и проведения высушивания при определенной температуре. Определение ЭМ ведут экстракцией анализируемой пробы смесью изопропилового спирта и ацетона в объемном соотношении 1: (80-120). Затем твердый остаток высушивают при 80-100°С и содержание эфирного масла определяют по разности массы исходной навески и остатка после высушивания . Данный способ обеспечивает сокращение времени анализа в 8- 10 раз, а за счет лучшей степени экстракции повышается точность определения ЭВ. 2 ил. 3 табл. I О)

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИК (51)4 G 01 N 30

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ (2 1) 39002 32/2 3-04 ф (22) 22. 05. 85 (46) 15. 02. 87. Бюл. № 6 (71) Всесоюзный научно-исследовательский институт соляной промышленности (72) А.Н.Бакланов, В.П.Горшков и П.Т.Байдин (53) 543.24(088.8) (56) Авторское свидетельство СССР

¹ 167349,êë. G 01 N 30/00, 1963.

Определение содержания эфирных масел ОСТ-18-11-70. Пряности. Методы . испытаний.

Пруидзе В.Г. Химия и технология благородного лавра. M.: Пищевая промышленность, 1975, с. 146.

„„SU, 1290158 А1 (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЗФИРНОГО

МАСЛА В ПИЩЕВЫХ ПРИПРАВАХ НА ОСНОВЕ

ПОВАРЕННОЙ СОЛИ (57) Изобретение относится к аналитической химии, в частности к определению эфирных масел (ЗМ), содержащихся в приправах на основе поваренной соли. Повышение точности определения ЗМ и сокращение времени анализа достигается использованием нового органического растворителя и проведения высушивания при определенной температуре. Определение ЭМ ведут экстракцией анализируемой пробы смесью изопропилового спирта и ацетона в объемном соотношении 1:(80-120).

Затем твердый остаток высушивают при

80-100 С и содержание эфирного масла определяют по разности массы исходной навески и остатка после высушивания. Данный способ обеспечивает сокращение времени анализа в 8-!

О раз, а за счет лучшей степени экстракции повышается точность определения ЗВ. 2 ил. 3 табл.

1290158

Количество эфирного масла, г и вес.й

Количест во эфирного масла в поваренной соли,г

Ацетон

Х Смесь иэопропилового спирта и ацетона в объемном соотношении

1:70

1:80

1:60 г J e г Ж

0,0546 104,4 0,053

0,0521 99,8

103,2

0,0523 0,0472 90,3

0,04974 100, 10

0,0521 104,9 0,0511 102,8

0,0497

0,0455 91,5

0,0849

104,3 0,0842 103,4

О, 0817 100,4

О, 0696 100, 8

0,0428 99,5

0,0814 0,0737 90,6

00690 00693 91,2

103,9 0,0715 103,6

0,0717

104,6 0,0559 103,0

0,0368

0,0543 0,0489 90, 1!

Изобретение относится к области химического анализа веществ, преимущественно для определения эфирных масел, содержащихся в приправах на основе поваренной соли. 5

Цель изобретения — повышение точности определения и сокращение времени анализа.

Способ осуществляют следующим образом. 10

В исследуемую пробу предварительно взвешенной поваренной соли,, содер- жащей эфирные масла, добавляют смесьацетон и изопропиловый спирт, перемешивают в течение 1-2 мин, после че- 15

ro жидкую часть сливают через бумаж- ный фильтр, доведенный до постоянного веса. Эту операцию повторяют 2-3 раза,затем остаток вместе с фильтром высушивают при 80-100 С и взвешивают. 20

По разности веса между исходной навеской и остатком после высушива- ния определяют содержание эфирного. масла. Выбор оптимального соотношения ацетона и изопропилового спирта обусловлен более полным извлечением эфирного масла из навесок поваренной соли.

Выбранный диапазон температур обусловлен наименьшим временем высушивания остатка после экстракции до постоянного веса и последующим охлаждением до комнатной температуры.

На фиг.1 и 2 изображены зависимости достижения навески пробы до постоянного веса (час.) при различной температуре и время охлаждения пробы (час.) до комнатной температуры.

Пример. В стаканчик емкостью

25 см (предварительно высушенный до постоянного веса совместно с фильтром "белая лента") помещают 3-4 г исследуемой пробы солевой приправы, содержащей эфирное масло,и взвешивают с точностью до 0,2 мг. Приливают 3-5 см смеси ацетона и изопроз пилового спирта, встряхивают 1-2 мин, жидкую часть сливают через бумажный фильтр и эту операцию повторяют еще

2-3 раза, после чего фильтр вкладывают в стаканчик с остатком и высушивают до постоянного веса в сушильном шкафу при 70-100 С. Содержание эфирного масла определяют по формуле, мас.Х: х =- (а — в) 100/а, где х — содержание эфирного масла в.пробе, мас.Х; а — масса стаканчика, фильтра и пробы до экстракции, г, в вЂ, масса стаканчика, фильтра и пробы после экстракции и высушивания, г.

Количество эфирного масла, экст- . рагируемое ацетоном или смесью ацето1290158

Таблица 1

Количество эфирного масла, r и вес.й

Смесь иэопропилового спирта и ацетона в объемном соотношении

1: 130 1: 140

1: 100

1: 120

1: !50. г Х r Ж г 7

0>0526 100, 5 0,0508 97, 1 0,0958 95, 2

0 ° 0456 99,8 0,0480 96,6 0,0476 95,7

0,0808 99,3 0,0792 97,3 0,0772 94,9

0,0519 99,4

0,0433 99, 1

0,0813 100, 1

0>0695 100,7

0,0546 100,5

0,0492 94,0

0,466 93,8

0,0767 94,2

99,2 0,0666 96,5 0,0656. 95, 1 0,0646 93,6

99,5 0,0523 96,4 0,0519 95,5 0,0506 93,1

0,0684

0,0428 на и изопропилового спирта при различных соотношениях (ацетон;ацетон+

+изопропиловый спирт, полученные при о температуре высушивания, равной 85 С), характеризуется данными табл.1. . 5

Из приведенных данных следует,,что наиболее полное извлечение эфирного масла происходит при экстрагировании смесью ацетон-изопропиловый спирт при их определенном объемном !О отношении.

В табл.2 приведены результаты испытаний по экстракции эфирных масел.

Из графических зависимостей !5 (фиг.1) следует, что наименьшее время, за которое вес навески достигает постонного значения, соответствует температурам 80-100 С. Большее значение температуры может привести 20 к улетучиванию некоторых компонентов, добавляемых в поваренную соль, как глутаминат натрия. На фиг.2 показано время охлаждения навески при охлаждении до комнатной температуры.

Из суммарного значения времени нагрева и охлаждения следует, что наиболее оптимальный режим температур соответствует 80-100 С.

Сравнение метрологических характеристик методов определения эфирных масел известного и предлагаемого способов характеризуется данными табл.3.

Таким образом, предлагаемый способ является более точным, чем известный. Время анализа сокращено в

8-10 раз.

Предлагаемый способ может быть использован для определения эфирных

l1 масел в солевых приправах лавровая", "укропная" и других, содержащих, кроме поваренной соли, крахмал, эфирные масла петрушки, укропа и чеснока. формула изобретения

Способ определения эфирного масла в пищевых приправах на основе поваренной соли путем экстракции анализируемой пробы органическим растворителем, отделения органического слоя, высушивания с последующим взвешиванием, отличающийся тем, что, с целью повышения точности определения и сокращения времени анализа, в качестве органического растворителя используют смесь изопропилового спирта и ацетона в объемном отношении

1:(80-120), высушиванию подвергают твердый остаток при 80-100 С и содержание эфирного масла определяют по разности массы исходной навески и остатка после высушивания.

)290!58

Таблица 2

Количество добавленных эфирных масел, г

Суммарная

Масса обКоличеопыroe наруженных добавлениы ство обнаруженных масса, Крахмал

Поваренная соль

Глутамииат

Общая масса компонентов после эксткомпоУкроп- Лавровое ное натрия. нентов в Х ракции и сушки, г

0,0835

1 4,0012

2 3, 1562

4,0012

3, 1562

4,0847 4,0011

99,99

2,5433 0,0648

2,6081 2,5431

2,5433

3,6874

99,99

99,99

3,6874

4,6873

4,6873

О, 1951

7 3,8798

4,0749 0,0974

О, 1096

0,3241 4,3805.

8 4,0564 (9 3,8733

4,4901 4,3801

99,99

Таблица 3

Известный способ

Введено эфирного масла, Г

Х;.

Доверительный

Относи тельно станСтанНайдено эфирного масла, Х дартное интервал при доверительной артое откло кение

8к тклоне ероятости

95Х ие, S

<к>, 3

2+0,0002

1,8213 91,06

1,764 1 88,2!

1,6956 84,78

1,8190 90,95 1,7632 88, 16 0,0513 2,9

1,6987 84,94 и

1,7632+

+0,039

2+0 0002

1,7743 84,94

1, 8202 91, 61

Количество добавленных компо- нентов, г

3,2684 3,2684 0,0654

0,9111 0,3278 5,1122 0,1316

10 2,6436 0,5213 0,4164 3,5813

0,0789 3,235 1 3, 1564 100,01

0,08?2 3,7796 3,6872

3,3338 3,2686 100,01

0,0937 4,7810 4в6873 100 ° 00

4, 1723 4,0746 99,99

5,2438 5, 1! 17 99,99

0,0896 3,6709 3,58!О 99,99

1290158

Продолжение табл. 3

Э

Иэвестный способ введено эфирного масла,. г

Относи . тельно стандартное отклон ние, 8(х ) /, Найдено эфирного масла, X

1,6931 84,66

1,7648 88,24

1,7812 89,06

Продолжение табл.3Описываемый способ

Относительное стандарт ное отклонение, S (ill)I Х

У.

Найдено эфирного масла, У, тандартное отклоХ нение, $„ вероятности 95Х

99,25

100, 18

2,0036

1, 9823

99, 11

210,0002

00134 07

2,01021, 9819

100,51 1,9947 99,74

99,09

1,9947а, 0,0101

« II

2, 0113 100, 56

1,9833

99,16

21 0,0002 1 9851

1, 9916

1, 9831

2,0089

99, 56

99, 15

100,44

Стандартное . откло нение, 8„

Доверительный интервал при доверитель- ной вероятности

Доверительный интервал при доверительной! 2901 58

100

У, ФОC

1Р0

100

Составитель В.Шкилькова

Техред Л.Сердюкова Корректор Е.Сирохман

Редактор А.Ревин

Заказ 7893/39

Тираж 798 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

133035, Москва,Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4