Способ получения ацетиленовых спиртов

 

№ 130511

Класс 12о, 19оз

СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Подписная группа Ж 50

В. Г. Воронин, А. И. Снигирь, Р. М. Аркадьева и Б. П. Гусев

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЦЕТИЛЕНОВЫХ СПИРТОВ

Заявлено 29 декабря 1959 г. за М 648703/23 в Комитет по делам изобретений н открытий при Совете Министров:СССР

Опубликовано в «Бюллетене изобретений» Ме 16 за 1960 г.

Известен способ получения ацетиленовых спиртов путем конденсации ацетилена с кетоцами в присутствии едкого калия, согласно которому реакцию конденсации проводят в среде керосина и серного эфира.

Описываемый способ получения ацетиленовых спиртов в отличие от известного не требует применения огнеопасного растворителя. Особенность способа заключается в том, что реакцию конденсации проводят в среде хлористого метилена.

Пример 1. Получение диметилэтинилкарбинола.

В автоклав, снабженный мешалкой, загружают 500 г порошкообразного едкого калия и 1,8 л хлористого метилена. Продувают автоклав азотом, смесь насыщают ацетиленом при перемешивании и температуре

20 под давлением до 5 атм. Затем в автоклав в течение 1,5 час подают

415 г ацетона и перемешивают смесь в течение 2 — 2,5 час. Ацетилен стравливают, полученную массу разлагают водой (1 л) и выгружают из автоклава. Водный слой отделяют, продукт реакции нейтрализуют углекислотой и отгоняют хлористый метилен. Остаток разгоняют в колон <е в десять теоретических тарелок при нормальном давлении. После отгонки и отсушки азеотропа выделяют диметилэтинилкарбинол, имеющий т. кип. 28 — 108, пав=1,4205 — 1,4212. Выход составляет 480 г (79,8 ).

13

Пример 2. Получение дегидролиналоола.

В автоклав с мешалкой загружают 170 г порошкообразного едкого калия и 0,6 л хлористого метилена. Продувают автоклав азотом, смесь насыщают ацетиленом при перемешивании и температуре 20 под давлением до 5 атм. Затем в течение 1,5 часа к меси приливают по каплям

335 г метилгептенона. После прибавления метилгептенона реакционну.о массу перемешивают еще 3 часа, затем разлагают водой (340 мл) . Водный слой отделяют, а продукт нейтрализуют угле <ислотой и отгоня от хлористый метилен. Оставшийся технический дегидролиналоол сушат и разгоняют в вакууме. Получают 320 г (75о ) дегидролиналоола, имеющего т. кип. 82 — 83 (при 6 мм). № 130511

Предмет изобретения

Способ получения ацетиленовых спиртов путем конденсации ацетилена с кетонами в присутствии едкого калия, о тл и ч а ю шийся тем, что, с целью замены огнеопасного растворителя, реакцию проводят в среде хлористого метилена.

Редактор Н. И. Мосин Техред А. Л. Сосина

Корректор Г. Голубятникова

Типография Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Петровка, 14, Зак. 5323 Цена 25 коп. Тираж 650

Поди. к печ. 15.VI-60 r. Формат бумаги 70X 108 /и Объем 0,34 и. л.

Информационно-издательский отдел Комитета по делам изобретений и открытий при

Совете Министров СССР, Москва, Центр, М. Черкасский пер., д. 2/6.