Способ получения триалкилфосфитов
Класс 12о, 5IIg № 130889
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Подписная группа Л«50
П. М. Завлин и Б, И. Ионин
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТРИАЛКИЛФОСФИТОВ
Заявлено 15 декабря 1959 г. за № б47286/23 в Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Опубликовано в «Бюллетене изобретений» ¹ 15 за 1960 г.
Известно получение триалкилфосфитов действием трсххлористог ) фосфора на предельные спирты в присутствии третичных аминов (пирll дина, диметилапилина и др.).
Недостаток этого способа зак;почается в применении дорогостоящих третичных аминов.
Отличительной особенностью описываемого способа являстся ведение процесса синтеза триалкилфосфитов в присутствии первичных ам.1 ов, которые в реакции ведут себя в качестве акцепторов хлористого водорода. Реакция протекает по уравнению
PC1;+3ROH+3R Ii1-1 --Р D OR),.—,3р 1.лН, . HC1
При взаимодействии треххлористого фосфора с жирными спиртам) . в присутствии первичных жирных или ароматических аминов обра уютс» триалкилфосфиты с выходом до 80%.
Для получения триалкилфосфитов в трехгорлую колбу,.снабжеш1ую обрат11ым xoлодильником с затвором, I(311c;IhHQH во()онкой H термо)1егром, вводят 0,3 моля спирта, 0,3 лоля первичного жирного или ароматического амина и 100 лил эфира; из капелькой воронки постепенно п1)и непрерывном перемешивании и охлаждении до 7 — 10 прилива1от раствор
0,1 лоля треххлористого фосфора в 50 .и.; эфира. Реакция заканчивается за 1 — 1,5 часа. Раствор отделяют от выпаьшей солянокислой со,l!. амина. Эфир выпаривают и триалкилфосфит перегоняют.
Пример 1. Получение трил1ети.)фосфита
В трехгорлую колбу помещают 9,6 г метилового спирта, 27,9 г анчлина и 100 11л серного эфира; к охлажденной до 7 — 10 смеси приливают раствор 13,7 г треххлористого фосфора в 50 и.1 серного эфира. Реакц:1ч заканчивается за 1 — 1,5 часа. Раствор отделгнот QT выпавшей соляпокнслой соли анилина, эфир отгоняют и полученный триметнлфосфит перегоняют. Выход 80 о от теоретического.
T. кип.=110--112 ; и - =1,4090.
1) М 130889
Лнилин мохкет быть заменен пропиламином или гексиламином.
Пример 2, Получение триэтилфосфита
В колбу помещают 13,8 г этилового спирта, 27,9 г анилина и 100 вьт серного эфира; к полученной смеси, охлажденной до 7 — 10, приливают раствор 13,7 г треххлористого фосфора в 50 лл серного эфира. Выход триэтилфосфита составляет 80% от теоретического. Т. кип.= — 49 (11 ил);
n s =1,4130.
Лнилин можно заменить пропиламином или гексиламином.
Пример 3. Получение трипропилфосфита
Реакцию ведут так же, как в примсре 1 в присутствии. анилина или пропиламина, или гексиламина. Выход продукта составляет 75 — 80%. от теоретического. Т. кип-=82 †, и = 1,4270.
I)
Лналогичпо были получены триизопропилфосфит и трибутнлфосфит.
Предмет изобретения
Способ получения триалкилфосфитов действием треххлористого фосфора на предельные спирты в присутствии аминов, отличающийся тем, что, с целью замены в процессе третичных аминов, для акцептироEBHHH хлористого водорода применяют первичные амины.
Редактор Н. И. Мосин Тсхред А, А, Камышникова Корректор М. В. Афанасьева
3а«. 6603 Цена 25 коп. Тираж 660
Подл. к печ. 1Л 11-60 г. Формат бум. 70X108 /i6 Объем 0,17 и. л.
Информационно-издательский отдел Комитета по делам изобретений и открытий прп Совете Министров СССР. Москва, Центр, М. Черкасский пер., д. 2/6
Типография Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, Петровка, 14.
