Способ получения смешанных диалкилфосфитов12
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Со5оз Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 14. I I I.1964 (№ 587661/23-4) с присоединением заявки №
Кл. 12о, 594
Приоритет
Опубликовано 05.II.1965. Бюллетень № 3
Государственный комитет по делаю изобретений и открытий СССР
МПК С 07f
УДК
Дата опубликования описания 9.III.1965
Авторы изобретения
Заявитель
Я. А. Мандельбаум, Н, Н. Мельников и П. Г. Закс
Всесоюзный научно-исследовательский институт химическими средств защиты растений
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СМЕШАННЫХ ДИАЛКИЛФОСФИТОВ
Известен способ получения метилалкилфосфитов взаимодействием смеси 2 люль безводного метанола и 1 моль безводного спирта с
1 моль треххлористого фосфора.
Т. кип., С., лм pm. cm.
Найдено
Р, %
Вычислено
Р, %
d20
Выход, %
Формула
1,4070
1,4145
1,4100
25,0
60,5
20,40
52,5
20,40
18,63
1,4160
18,63
1,4100
1,4220
1,4243
17,20
15,97
14,85
14,90
1,4270
1,4112
1,4200
1,4222
0,9738
1,0987
1,9989
0,9906
41 (С2Н50) (С7Н450)PHO (С,Н,О) (СН,О) PHO (С9Н70) (С4Н20) РНО (С,Н-,O) (C5H„O) PHO
22,12
22,29
17,28
17,29
15,81
16,21
22,46
17,20
15,97
53,5
Подписная группа № оО (С2Н50) (СН90) PHO (С2Н50) (С9Н70) PHO (С,Н,О) (С,Н,О)РНО (С2Н50) (С4НБО) РНО (С,Н.О) (С,H.О) PHO (C2 I50) (C5H44O) PHO (С2Н50) (С5Н490) PHO
70 — 74 (15)
98 †1 (20)
73 — 75 (8)
112 †1 (28)
116 — 120 (28)
100 — 103 (9)
121 †1 (12 — 13)
125 — 128 (10)
64 — бб (8)
98 — 100 (9)
110 — 113 (10) 1,1288
1,0389
1,0301
1,0180
1,0218
1,9979
1,9901
24,6
24,3
20,43
20,15
20,40
20,00
18,30
18,50
19,08
19,01
17,23
16,90
15,61
15,83
167848
Предмет изобретения
Редактор Л. Г. Герасимова Техред А. А. Камышникова Корректор В. П. Фомина
Заказ 279/2 Тираж 850 Формат бум. 60><90
ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР
Москва, Центр, пр. Серова, д. 4
Типография, пр. Сапунова, 2
Сущность предложенного способа заключается в том, что диалкилфосфиты получают действием воды на смесь различных спиртов с треххлористым фосфором при температуре ниже нуля. Благодаря этому получают чистый продукт, кроме того упрощается процесс.
Пример. В колбу с обратным холодильником и механической мешалкой помещают смесь 1 моль воды с 2 моль различных спиртов, к полученной смеси при температуре ниже 0 С и интенсивном перемешивании постепенно прибавляют 1 моль треххлористого фосфора и далее выдерживают 30 мия, Затем хлористый водород отгоняют и полученный продукт фракционируют в вакууме.
В таблице на стр. 1 приведены результаты анализа.
Способ получения смешанных диалкилфосфитов взаимодействием смеси двух спиртов
10 с треххлористым фосфором, oriãè÷àþùèé ñÿ тем, что, с целью повышения степени чистоты продукта и упрощения процесса, реакцию ведут в присутствии воды при температуре ниже нуля.
