Способ получения 4,4-диоксидифенилсульфона

 

Класс 12о, 23оз

32220 ссср у 91и13И" фЛТЕН1И®

И тдм1,:той

„.1;101г .В

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Подписная группа М 50

В. Г. Брудзь, Д. А. Драпкина, Н. Ф. Рощупкина и Н. И. Дорошина

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 4,4 -ДИОКСИДИФЕНИЛСУЛЪФОНА

Заявлено 24 февраля 1960 r. за № 655978/23 в Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Опубликовано в «Бюллетене изобретений» № 19 за 1960 г, Время в часах

Остаточное давление

Температура С в лм рт. ст, 140 — 170

170 †1

2,5

440 — 430

400 — 380

360 †3

1,5

1,0

175 †1

1,0 постепенное снижение до 150

180 †1

180 в 185 то же до 90 до 60 — 50

0,25

0,25

Известен способ получения 4,4 -диоксидифенилсульфона сульфированием фенола при повышенной температуре с последующей выдержкой полученной сульфомассы при температуре 150 — 200 .

Предлагаемый спосоо получения 4,4 -диоксидифенилсульфона в отличие от известного позволяет повысить чистоту конечного продукта.

Это достигается тем, что сульфирование начинают при температуре не выше 100 — 110 и применяют теоретические количества реагентов.

В предлагаемом способе к 188 г фенола, нагретого до температуры

100 — 110, прибавляют при механическом размешивании 57 лы купоросного масла в течение 15 мин, при этом в конце прибавления температура реакционной смеси поднимается до 125 †1 . Реакционную смесь размешивают еще в течение одного часа при температуре 130 — 140 По окончании выдержки создают вакуум, снижая давление до 440 — 430 млю остаточного и затем соблюдают следующий режим реакции: № 132220

С момента подключения вакуума начинается отгонка воды и частично фенола (нижний слой) . Когда количество отогнанного фенола состави1 25 — 30 лл, в реакционную смесь вводят дополнительно 50 г фенола. По окончании конденсации и прекращении отгонки избыточного фенола плав охлаждают до температуры 150 — 160 и растворяют его добавлением 10%-ного раствора едкого патра. Раствор частично осветляют активированным углем. Фильтрат нагревают до температуры 70—

80 и при размешивании нейтрализуют соляной кислотой до рН=7,6 — 7,8 (рН определяется по советской индикаторной бумаге «Рифон» с интеввалом рН в пределах 7,2 — 8,8). Суспензию диоксидифенилсульфона охлаждают до температуры 20 — 25 и фильтруют. Осадок многократно промывают водой. Получают около 200 г (70 — 80%) 4,4 -диоксидифенилсульфона белого или слегка розовато."о цвета. Т. пл, продукта 237—

242 . Однократной перекристаллизацией из 15 -ного этилового спирта при отношении 1: 20 с обработкой активированным углем получают 4,4 диоксидифенилсульфон с выходом 85% от загруженного фенола, плавящийся при температуре 246 †2, после вторичной кристаллизации т. пл. продукта составляет 248,5 †2,5 .

Предмет изобпетения

Способ получения 4,4 -диоксидифенилсульфона сульфированием фенола при повышенной температуре с тлоследучощей выдержкой:полученной сульфомассы при 150 — 200, отличающийся тем, что, с целью поззышения чистоты конечного продукта, сульфирование начинают при температуре не ниже 100 †1 с применением теоретиче-.ких количеств реагентов.

Редактор С. А. Барсуков Техред А. А. Камышникова Корректор В. П. Фомина

Подп. к печ. 15,Х1-60 г. Формат бум. 70X108 /ii; Объем 0,17 п. л

Зак. 9482 Тираж 650 Цена 25 коп.; с 1 1-61 г. — 3 кзп.

ЦБТИ при Комитете по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, М. Черкасский пер., д. 2(6

Типография ЦБТИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР, Москва, Петровка, 14.