Способ получения гуэтола
Ло 136385
ccc>i
;-Xi g
111.ЫО ЮМАМ
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (,;0
Подписные грцппы Л&Л 44, 50
О. М. Хольмер, И. М. Лебедев, Л. Х. Фрейдлин, В. 3. Шарф и Л. Л. Малкина
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГУЭТОЛА
Заявлено 15 июля Шбп г. за М 673499 2З в Комит«т по .«лаги ивопр«теиий и открытий при Говете .Чивистров «.О Р
Опубликовано в «Бюллетене изобретений» Хе и аа !961 г.
Гуэтол — монометиловый эфир пирокатехина — применяется как сырье для синтеза ценных душистых веществ.
Способ получения гуэтола пз пирокатехина этилированием этилсульфатом и другие способы — известны. Также известно приготовление и регенерация борфосфатного катализатора по предлагаемому способу, а также его применение в процессе дегидратации спиртов с получением олсфинов.
Эти способы имеют существенные недостатки, например периодичность процесса, токсичность применяемых реагентов. коррозия аппаратуры и ряд других.
Предложенный способ получения гуэтола из пирокатехина отличается от известны непрерывностью процесса и исключением сильно токсичных реагентов, а также уменьшением опасности корродирования.
Способ осуществляется путем каталитической дсгидратации смеси этанола с пирокатехином (от 2: 1 до 10: 1 в молях) при 250 — 300 и при объемной скорости подачи смеси 0,2 — 2,4 «ас- на борфосфатном катализаторе, приготовленном прокаливанием эквимолекулярной смеси оорной и фосфорной кислот. Катализатор регенерируется в токе воздуха при 550 — 600 .
На чертеже приводится схема установки для получения гуэтола путем непрерывной парафазной дегидратацип смеси пирокатехина и этанола. Установка для производства гуэтола состоит из стеклянного (или металлического) реактора 1, обогреваемого электропсчью 2.
Смесь равномерно подается в верхнюю часть реактора, испаряется на кварцевой насадке 8 и в виде паров поступает на катализатор 4. Продукты реакции собираются в приемнике 5.
Пример. 229 г смеси этанола и пирокатехина в соотношении этанол: пиракатехив -== б: 1 (моль) — пропускают через 100 льi GopМ 136385
Предмет изобретения
Способ получения гуэтола нз пирокатехина, о т л и ч а ю щ н и с я тем, что, с целью обеспечения непрерывности и безопасности процесса, смесь пирокатехи -этанол (2: 1 — -10: 1 в молях) пропускают над борфосфатным катализатором при 250 — -300 с объемной скоростью 0,2—
2,4 час- .
Редактор Н. И. Мосин Техред А. A. Кудрявиикая Корр ктор И. П. Бронштейн
Подп. к печ. 12.IV-61 г
Зак. 3422
Формат о м. 70 (108 /н
Тираж 700
ЦБТ14 при Комитете по делам изобретений и огкрытий при Совсгс Министров СССР
Москва Центр, М. Черкасский пер., д. 2/6
Объем 0,17 уел. и.
Цена 3 коп.
Типография ЦБТИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров CCCÐ. Москва, Петровка, 14 фосфатного катализатора со скоростью 53 лл, час. при 300". Получают
209 г жидкого катализата. Разгонкой в вакууме получают 51 г гуэто лЛ с характеристикой:"т. кип. 72 — 80 /2 и,и, d4 о 1,0820, q -" 1,5288, Лна,лл итичес1 и ацетилированием в пиридине определено 96% гуэтола.,Кроме .того, из катализатора выделено 20 г непрореагировавшего пирокатехина. Выход гуэтола составил 60,/, на пропущенный и 92 /, иа прореагировавший пирокатехин. 4
