Способ получения фитола

 

Класс 12о, 5аа № 137506

СССР!

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Подписная группа М 50

А, А. Свищук, С. И. Ханин, М. М. Гольдберг и Е. Д. Оверчук

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФИТОЛА

Заявлено 13 августа 1969 г. за М 63647931 в Комитет .по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Опубликовано в «Бюллетене изобретений» M 8 за 1961 r.

Известный способ получения фитола из хлорофилла растений через стадию образования феофитина трудно осуществим в производственных условиях и, кроме того, дает недостаточный выход фитола, содержащегося в высушенных зеленых листьях растений.

При применении предлагаемого способа получения фитола используют новые виды растительного сырья, например крапиву, отходы тутового шелкопряда, отработанную мяту и др., что улучшает выход целевого продукта и повышает его качество. Особенность способа состоит в том, что измельченное сухое растительное сырье экстрагируют сухим ацетоном при температуре 50, затем водным ацетоном сухой ацетоновый экстракт омыляют порошкообразным едким натром, а остаток после отгонки ацетона и удаления известными приемами эфирных масел и других загрязнений подвергают молекулярной дистилляции в глубоком вакууме.

На чертеже изображена технологическая схема, поясняющая получение фитола по предлагаемому способу, Растительный материал из сушилки 1 поступает на микромельницу 2, из которой направляется в экстракторы 8 для экстрагирования двойным oR емом сухого ацетона в течение 4 — 6 часов с перемешиванием при температуре 50 . Из экстракторов 3 их содержимое самотеком направляется в друкфильтры 4, снабженные паровой рубашкой. Ацетоновый экстракт хлорофилла фильтруется под давлением сжатого воздуха. Осадок на фильтре обрабатывается небольшими порциями 80 ф-го водного раствора ацетона с учетом доведения объединенного фильтрата до 2,5 — 3-кратного объема к исход«ому количеству растительного материала. По окончании фильтрования из растительного шрота отгоняется ацетон. Ацетоновый экстракт хлорофилла поступает в вакуум-аппарат 5 для отгонки растворителя. После охлаждения вакуум-аппарата водный слой от расслоившегося остатка экстракта тщательно декантируется. Декантируемые воды пропускают через фильтр, заполненный растительной пукой для улавливания взвешенных частиц хлорофилла. С целью связывания остаточной воды, хло¹ 137506 рофилловый экстракт обраоатывается кальцинированной содой. Полученный таким образом сухой хлорофилловый экстракт после разбавления его сухим ацетоном (в десятикратном количестве) переводится в реактор-омылитель б. Омыление осуществляется при тщательном перемешивании порциями порошкообразного едкого натра (из расчета 20% к весу сухого хлорофиллового экстракта) в течение двух часов при обычной температуре. После перемешивания в течение 3 часов масса оставляется в покое на 10 — 15 часов для формирования осадка; избыточная щелочь нейтрализуется углекислотой. Смесь осадка натриевых солей жирных и хлорофиллиновых кислот отфильтровывается и промывается на друкфильтре 7, в котором в дальнейшем осуществляется отгонка растворителя. Фильтрат, окрашенный в ярко-желтый цвет, поступает в.вакуум-аппарат 8. После отгонки ацетона остаток неомыляемых, окрашенный в оранжево-красный цвет, растворяется в равном количестве рафинированного хлопкового масла и подвергается обработке водяным паром под вакуумом 30 — 40 мм при температуре 50 — 60 до появления совершенно прозрачных капель дистиллята. После удаления основного количества эфирных масел и других загрязнений неомыляемые хлорофиллового экстракта отделяют от воды отстаиванием или центрифугированием с последующей фильтрацией в емкости 9 через безводный сульфат натрия, Высушенный масляный раствор неомыляемых дистиллируется в молекулярном центрифугальном кубе 10. Отбор фитильной фракции производится в высоковакуумпой установке П при температуре 90 — 120 и глубоком вакууме. Сырой фитол подвергается редистилляции в условиях вакуума с отбором фракции, кипящей при температуре 145 — 147, Полученный фитол (11 =1,465 — 1,469) иденцифицируется в виде токоферола д путем конденсации с триметилгидрохиноном.

Предмет изобретения

Способ получения фитола из растительного сырья (крапива, отходы тутового шелкопряда, отработанная мята и др.), о т л и ч а ю щ и и с ч тем, что, с целью улучшения качества и увеличения выхода целевого продукта, измельченное сухое растительное сырье экстрагируют сухим ацетоном при 50, затем водным ацетоном, сухой ацетоновый экстракт омыляют порошкообразным едким натром, а остаток после отгонки ацетона и удаления и вестными приемами эфирных масел и других загрязнений подвергают молекулярной дистилляции в глубоком вакууме, № 137506

Текред А, М. Токер Корректор Н, А. Минорская

Редактор Л. К. Лейкина

Подп. к печ. 15/VI — 61 г

Зак. 1578/13 д. 2/6

Формат бум. 70+!08 / о

Тираж 650

ЦБТИ при Комитете по делам изобретений при Совете Министров СССР

Москва, Центр, М. Черкасский пер., Типография, пр. Сапунова, 2.

Объем 0,26 изд. л.

Цена 5 коп. и открытий