Способ вольтамперометрического определения цинка в цианистых растворах

 

Изобретение относятся к области аналитической химии, в частности к вольтамперометрическому определению цинка в цианистых растворах. Целью изобретения является повьшение точности и упрощение способа определения цинка. Цель достигается ем, что в качестве фона используют гидроксид щелочно о металла, а в качестве индикаторного электрода применяют электрод из олова. Линейную развертку потенциала осуществляют от -1,4 до -1,7 В относительно хлорсеребряного электрода сравнения. Это позволяет упростить определение цинка в электролите цинкования. 1 табл. i (Л

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (19) (11) А1 (51) 4 G 0 N 27 48

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ ? Р .,:; г

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ !и,"

К A ВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ БНЕТ-.I „ ; (21) 3887620/24"25 (22) 25.04.85 (46) 15.04.87. Бюл. Р 14 (71) Институт химии твердого тела и переработки минерального сырья

СО АН СССР (72) P.10.Бек, А.П.Замятин, 1О.Б.Клетеник и Н.M.Çàõàðîâà. (53) 543.257(088.8) (56) Тезисы докладов VIII Всесоюзного совещания по полярографии. Днепро.петровск, 1984, ч. 2, с. 48.

Крюкова Т.А., Синякова С.И., Арефьева Т.В. Полярографический анализ. M.: Госхимиздат, 1959, с.228-229. (54) СПОСОБ ВОЛЬТАИПЕРОМЕТРИЧЕСКОГО

ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЦИНКА В ЦИАНИСТЫХ РАСТВОРАХ (57) Изобретение относится к области аналитической химии, в частности к вольтамперометрическому определению цинка в цианистых растворах. Целью изобретения является повышение точности и упрощение способа определения цинка. Цель достигается тем, что в качестве фона используют гидроксид щелочного металла, а в качестве индикаторного электрода применяют электрод из олова. Линейную развертку потенциала осуществляют от -1,4 до

-1,7 В относительно хлорсеребряного электрода сравнения. Это позволяет упростить определение цинка в электролите цинкования. 1 табл.

Введено, мл

Найдено цинка, мг

При введении аликвоты и раствора

Аликвота инка

3,67

3,65

3,70

2,0

4,55

4,59

4,63

5,,57

5,52

3,0

1 13039

Изобретение относится к области анализа водных растворов электрохимическими методами, в частности к вольтамперометрическому определению цинка в растворах, содержащих цианид.

Цель изобретения — увеличение точности определения цинка за счет повышения селективности аналитического сигнала и упрощения способа.

Способ осуществляют следующим Ю образом.

Для проведения анализа используют индикаторный электрод из олова, Этот электрод помещают в устройство, ко горое обеспечивает механическое об- 15 новление рабочей поверхности индикаторного электрода путем срезания с его рабочей части тонкого (около

10 мкм) слоя металла, а также содержит вспомогательный электрод из плас- 20 тины и насыщенный хлорсеребряный эл ектр од ср ав не ния .

Пробу раствора, в качестве которого берут, например, цианистый электролит цинкования разбавляют водой 1:10, а затем в аликвоте полученного раствора объемом 2-5 мл добавляют 1М КОН до получения объема 50 мл и полученную смесь помещают в рабочую камеру устройства. Далее осущест- 30 вляют обновление рабочей поверхности индикаторного электрода и снимают поляризационную характеристику в области потенциалов от -1,4 до — 1,7. В относительно насыщенного хлорсеребря- 35 ного электрода при скорости изменения потенциала 50 мВ/с. По величине предельного тока и калибровочному графику отсчитывают концентрацию цинка.

В таблице приведены результаты определения цинка при взятии аликвот разног объема,. полученных из двух растворов с различным содержанием

24 2 гидроксида и цианида калия, но одинаковым содержанием цинка. Раствор № 1 содержал, моль/л: цинка 0,33,, гидрок-. сида калия 3,0, цианида калия 1,2.

Раствор ¹ 22 с оoд е р ж а л . моль/л; цинка

0,33; гидроксида калия ?, О, цианида калия 1 ь В.

Коэффициент вариации величины предельного тока при четырех последовательных измерениях во всех случаях не превышал ЗХ., Из таблицы видно, что изменение концентрации гидроксида и цианида щелочного металла в анализируемой пробе не влияет в пределах ошибки измерения на точность определения цинка, В случае анализа. электролита цинкования, приготовленного на .основе натриевых солей „в качестве фона берут 1И NaOH.

Формула изoбретения

Способ вольтамперометрического определения цинка в цианистых растворах, включающий обновление рабочей поверхности твердого индикаторного электрода, измерение аналитического сигнала цинка и расчет его концент-рации, отличающийся тем, что, с целью увеличения точности определения цинка за счет повышения селективности аналитического сигнала цинка и упрощения способа пробу прецварительно разбавляют, вводят в нее в качестве фона раствор гидроксида щелочного металла, и аналитический сигнал цинка измеряют на индикатор-ном электроде из олова при линейной развертке потенциала от -1,4 да

-1,,7 В относительно насыщенного хлорсеребряного электрода, 1303924

Продолжение таблицы

Найдено цинка, мг

Введено, мл

Цинка

При введении аликвоты и раствора

Аликвота

6,42

6,56

6,48

3,5 7,41

7,40

7,51

4,0

4,5

8,32

8,24

8,33

9, 16

8,96

9,25

5 0

Составитель Т. Николаева

Техред A. Кравчук Корректор А.Обручар

Редактор А.Ревин

Заказ 1302/44

Тираж 777 Подписное

ВНИИПИ Государственногс комитета СССР по делам изобретений к открытий

113035, Москва, Ж-35, Рауяская наб., д, 4/5.Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4,