Способ получения селеноводорода

 

Изобретение относится к технологии сёленоводорода (СВ), используемого для синтеза селе ноидов и позволяет повысить выход СВ. Способ получений СВ осущеавляют в кварцевом реакторе (Р). куда загружают селец парафин и волокнистый материал Р продувают очищенным оном и нафевают до ЗбО-ЦЮ С, СВ направляют в ловушку. В Рзагружают 15 т селена, 7.5 г парафина 22.5 г волокнистого материала в виде стекповолою а штапельного, Р продувают очищенным аргоном и нафевают до Выход СВ 12.997 г (84.5%). 1 зл ф-лЫ.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ РЕСПУБЛИК

ГОСУДАРСТВЕННОЕ ПАТЕНТНОЕ

ВЕдОмстВО сссР (ГОспАтент СссР)

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

1 (21) 3904273/26 (22) 27.05.85 (46) 15.11.93 Бюл. Иа 41-42 (72) Кобзарь-Зленко ВА:КухтинаН,Н, - . (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СЕЛЕНОВОДОРО-. дд а - (57) Изобретение относится к технологии селеноводорода (CB}, используемого для синтеза селеноидов и позволяет повысить. выход СВ. Способ (ю) Я (и) 1309490 А1 (51) 5 С0181 получений CB осуществляют в кварцевом реакторе (P}, куда загружают селен, парафин и волокнистый материал. Р продувают очищенным аргоном и нагревают до 360-410 С, СВ направляют в ловушку.

В Р загружают 15: г селена, 7,5 г парафина. 22.5 г волокнистого материала в виде стекловолокна штапельного, P продувают очищенным аргоном и нагревают до 360 С. Выход СВ 12997 r (845%}, 1 зл, ф-лы.

";309490

Формула изобретения

Составитель А.Волков

Техред M.Ìepråíòàë Корректор А,Ivlo rûëь

Редактор Л,Курасова

Захаз 3242

1 ира>к Подписное

НПО "Поиск" Роспатента

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", r. Ужгород. ул.гагарина, 101

Изобретение относится к химической технологии неорганических соединений, в частности к химической технологии селеноводорода, используемого для получения селенидов.

Цель изобретения — повышение выхода селеноводорода.

Способ осуществляют в кварцевом реакторе, куда загру>кают селен и парафин в стехиометрическом количестве, волокнистый материал в виде асбеста или стеклово,локна 0,5-1;5, мас,ч, на 1 мас.ч, селена, затем реактор продувают очищенным аргоном. Реактор нагревают до 360-410 С и отводят селеноводород в ловушку, где происходит синтез селенида, Уменьшение волокнистого материала менее 0,5 мас,ч„

Выход продукта снижается менее 78%, а увеличение содержания более 1,5 мас ч, нецелесообразно, так как выход остается на уровне 84%. Сни>кение температуры менее

360 С резко уменьшает выход продукта, а увеличение выше 410 не приводит к росту выхода.

Ф,.

A р и м е р 1, В кварцевую ампулу загру>кают 15,00 г селена квалификации

ОСЧ, 7,50 г парафина квалификации ц и 7,50 асбеста волокнистого квалификации Ч. Ампулу пог ещают в трубчатую печь. Подают очищенный от кислорода и влаги аргон квалификации ОСЧ. После полного удаления из

«реакционйого объема воздуха ампулу нагревают до 410 С. Образуется 12,534 г селеноводорода, что составляет выход 78,3%, 1. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СЕЛЕНОВОДО РОДА путем взаимодействия расплавов селена и органических соединений при повышенной температуре, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода целеПример 2. Способ осуществляют, как описано в примере 1, за исключением того, что в ампулу загружают 15,00 г асбеста. Нагревают ампулу до 369 С. Образуется

12,949 г селеноводорода, Выход продукта

84 2с

Пример 3. Способ осуществляют, как описано в примере 1, за исключением того, что в ампулу загружают 22,50 г асбеста

"0 (1,5 мас,ч,), Ампулу нагревают до 360 С, Образуется 12,857 г селеноводорода. Выход селеноводорода 83,67.

Пример 4. Способ осуществляют, как описано о примере 1, за исключением того. * что загружают 7,50 r стекловолокна штапельного. Образуется 11,996 г селеноводорода, его выход 78„,0%.

Пример 5. Способ осуществляют, как описано в примере 3, за исключением того, что загружают 22,50 r стекловолокна, Выход селеноводорода,12,997 r, что соответствует

84,5 %О, Способ позволяет получать выход конечного продукта 78...84%, т.е, существенно выше, чем по способу-прототипу (""50 Я, при снижении температуры синтеза до

360...410 С.

30 (563 Авторское свидетельство СССР

N. 971787, кл. С 01 В 19/00, 1982.

Оболончик В,А. Селениды, М„Металлургия, 1972, с. 89.

35 вого продукта, взаимодействие осуществляют в присутствии 0,5 - 1,5 мас,ч, волокнистого материала на 1 мас.ч. селена при 360 - 410 С;

2, Способ по п.1,:отличающийся тем, что в качестве волокнистого материала используют асбест или стекловолокао.