Шихта для синтеза селенидов и теллуридов цинка и кадмия
ШИХТА ДЛЯ СИНТЕЗА СЕЛЕНИДОВ И ТЕЛЛУРИДОВ ЦИНКА И КАДМИЯ, включающая оксид соответствующего металла , селен или теллур и восстановитель , отличающаяся тем, что, с целью повышения чистоты и фазовой однородности целевого продукта, в качестве восстановителя она содержит щавелевую кислоту при следующем соотношении компонентов, вес.%: Оксид цинка или кадмия19-38 Селен или теллур23-38 Щавелевая кислотаОстальное
СОЮЗ СОВЕТСКИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ
РЕСПУБЛИК
Ц5 ) С 01 В 19/00
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР
ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
И АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21 ) 3442445/23-26 (22) 24.05.82 (46) 30.11,83. Бюл, Р 44
23-38
Остальное @
Р (72) Г.Ф. Пронь, Ю.С. Рыжкин, О.С. Горбатова, О.Н. Шапошникова, В.П. Пономарев и Г.Э. Желнина (53) 546 23>546.24(088.8) (56) 1. Ярембаш В.И. Елисеев A.A.
Халькогениды редкоземельных элементов. М., "Химия", 1975.
2, Миронова Е.В. Пронь Г.Ф.
Рыжкин Ю.С, Химия и технология люминофоров-и чистых неорганических материалов, Вып, 3, Л., "Химия", 1979, с. 35.
„.80„„1057413 А (54)(57) ШИХТА ДЛЯ СИНТЕЗА СЕЛЕНИДОВ
И ТЕЛЛУРИДОВ ЦИНКА И КАДМИЯ, включающая оксид соответствующего металла, селен или теллур и восстановитель, отличающаяся тем, что, с целью повышения чистоты и Фазовой однородности целевого продукта, в качестве восстановителя она содержит щавелевую кислоту при следующем соотношении компонентов, вес.Ъ:
Оксид цинка или кадмия 19-38
Селен или теллур
Шавелевая кислота
1057413,-,(-; .Ч.- ":, C(JC>ò 7.-=Jf C т БУЮД(ИХ СЕЛЕ!(ИДОБ -с> - Г» г> а, 7;: ->H — («Г r«eð!. (7!
Р .-:,-Ом " :.:= I ад: ;-л Б . Родукте
Г(РИСУIC« .—.; ." OKC (Ä--! . (}УЛ! ФИДЫ З»ИХ
l(>eTl(JlI Ов „.. сни:;
С = 7(>}>e i - - Ti (С т(° - QГО Г<1 >Ооб!:а 3 н ГО диск(if!; ceps ..
7} Е >-(Ч „Р(с Т Е>ЛИ!.: — ТТОБЫ(дЕН>.(Е (l C.
TG >! фаэо Ой Одг(О.ОДНОСТИ ЦЕЛЕНО-;-(gQ ц(т . а>
П(О}-. "ee -еь:-(а(I це(гь,!. -Ост(<(-ается .-»:-О (Д:..—;а,г,-(Я: И;-(ТЕЗа СЕЛЕНИ-(7> >л и г<>»> г((»p .<}JQ т (> . H} Б K fj!}"(à(<ÈÙ j я О}(",. 77 Ci» G TT3 Е Тc » Б(r(<}7 (Ет" Ci М талла „. се ",ен или теллур, B качес Тее BQccтансБителя -.Одержит щав лев,(Б КК ЛО }(У П; И СЛЕ.:.У«ЮЩЕМ СОО т :(ОШЕНИИ КО ">Тто>:-:Е({ TOБ, -,eC %; О КОИ,,7 !л И (КБ! ИЛ(.l К с(,(т.т}и Я i» о ":7 с> -7 "Л К л! >, > .« е "p Jjr»(> "> 23- 38» (((а Белева —: кric.т i }та О<-, -алт л Оe }<О(>(ПОЛЕ >! .. гт li!K" ТL! 7(i я KOOK " Ет НОГО ха «т«с -, Г И}(>Та ". (>1>«(а Игис а,(>}т . — Т г Б следующих СОО»ношениях, Бес,.Ъ., Для !..(сп си И,ца (}и li(e <(KCRö ци! «а "2"--38 Селен 26-28 Щаl:елен =-тя кислота Ос iA л - тт<) е> - - - с >.(т -. я aeGpi al7l(-Ie<.ких ма1 е;-палов, Б аст;loc т:-: K сс(-,:- Б,i щлхт для сlillòe..=e полуП Р ОН О Ц Н (> !< О Б (,! Х т (»(77}((И Н Е С т Е И "> ((Ы Х мате(э I > (joe, и >>(ожет быть испол(:зова— НО i(P!I (G",(У-(Ь Н, (И Ог(тт(ЧЕ(-;<ИХ i((Л(ИK PI(CT I(il eCKlI (са 1 ЕР}(аЛОГ>, П3вестна L икта! QGQTQ7>7(IIII из ОкСа.":. СA! (т}(:.7«а ИЛИ КБЦМИЯ И СаЛЬKOгена . -(Рокаливание которой Beö(»T Б Гpc. 7= «т }}аpTHG» G 1 ; э а Б сГ(ециаль . I (3 HGj(1 (Ет)МЕТ}т Ч НОМ рЕаК ТОРЕ < 1,!. г ДЛ вЂ”;.От:(.ЧЕНИЯ да .Ной -дИХТЫ НЕОбход>п--с! Gi 3 "ИХ . I-GTа.л.(G}» ПРОТ Д«>}Ш»(Е ННЫЙ }>,л(П(7< .К .„(Г "Qi т(>:т G С(/ C СБ(ТЕ f, К(ОО>!P т(- Г. > зс" p " : .;7 Оцеcса си!i тез а Б с! <>пи с л 7. ЛОМ РЗ» (<т ОРЕ OCJIO}<НЯЕ Х Teõ((ÎËÎà (»(0 ИЗ-.О»-.—.-Л(:.ИЯ ЩИKТ. Пас(болеп близк<}й ((предла! ает(ой(:.-,. у;:ез(>лт т1ттт является шихта,, : ОСТ(-»Щс.;- И -, С.!. ЕСИ С;«.ИДОБ И (:Л},фи->Тоl», (K(;7 .« KЛ }! (<а,Г!М!.(Я И СОО f I eT Ã!. Б>(rj<}— ЩЕ-".... =: .."}ГЕ}. а (СЕТ}ЕНс(ИЛИ ТЕЛЛУРа J! Бзя«",}к . Ocoòношении 2(1. "3, прока-: l . -,-.: .» :соторой проводят поп, слоем (ЕДОС"атКОМ ИЗБЕСТ(»Ой ШИИТЫ ЯБЛЯ-е 1 с (т х .., О От(а -(!" Об< (}е"(ивает Для селенида кадмия Ок(}ид кадмиЯ 31-38 Селен 23-24 4авелевая кислота Остальное Для теллурида цинка Оксид ц ;пка Теллур ((та т-. Е Л Е Б а я кислота Остальное Для те.ллурида кадмия Оксид кадмия 27-34 Теллур 7 2 3 4 77;аве1(еаая кислота Остал; ное (7(ихту ГОтОБят мокрьь(или сухим способом. При приготовл}ении (7(ихты ка:ество получаемых селенидов и тел. (ур(ц}ов ци}(ка и кадмия зависит от тщательно<:ти гомогенизации смеси «Омпонент<}Б, которая достигается Растиранием ее в шарсвой мельнице Б течение определенного времени Г. последу(<}щим прокаливанием этой щихты и и температурах 400-1100 С по огно-, или двух-, или трех- и т,д. стадкйному режиму. Прокаливание шихты проводят под слоем угля или углеграфитовой ткани. 1(— 4 36-38 Пример. 1. Для приготовления тдихты, состоящей из смеси компоненгсз. взятых Б следующем соотношении, с. т} Еi, с Оксид цинка 28,4 (((авелевая кислота, дигидрат 44,0 Селен 27,6 Сначала гомогенизируют смесь щавелевой кислоты и селена в шаровой мельни"Ie, а затем добанляют оксид цин(са и продолжают гомогенизацию. Реа:(ционную смесь загружают в кварцевый тигель, хорошо утрамбовывают, покрывают двумя слоями углеграфитовой ткани. Тигель закрывают крышкой и помещают в печь. Шихту прокаливают сначала при 700 С в тече(Т ние 2 ч, затем поднимают температуру до 1> 00ÎÑ и выдерживают при этой Te((!Iepjl Type 1 ч, После окончан}(я прОкалявания тигель Выгружают из печи и охлаждают в естественных условиях. После охлаждения продукт селенид цинка — извлекают из тигля и просеивают через сито 9 21-32. Получают селенид цинка стехиометрического состава с содержанием 0,13((т о>(сида цинка. Пример 2. Пихту, содержащую, Бес.з(: оксид цинка 21,8, щавеленая кислота, дигидрат 40„6, теллур 37„6 и гомогенизированную „ путем перемешивания на валках, а * затем Б шаровой мельнице, загружают в кварцевый стакан, плотно утрамбовывают., =акрывают углеграфитовой 1057413 Составитель В. Дубровская Техред С. Мигунова Корректор О.Тигор Редактор A.Огар Заказ 9499/25 Тираж 471 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5 Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, тканью, крышкой и сверху углеграфитовой тканью и активированным углем. Тигель закрывают наружной крышкой и прокалинают по режиму: 1000 С 1 ч, 1100 С 1 ч. При этом получают теллурид цинка, содержащий 1,3% оксида цинка. Пример 3. Иихту, содержащую, вес.%: оксид кадмия 38,5, щавелевая кислота, дигидрат 37,8, селен 2;3,7, готовят аналогично описанному в примере 1. Прокаливание шихты проводят под слоем углеграфитовой ткани и угля по режиму: 800 С 1 ч; 1000 С 1 ч. После завершения прокаливания тигель выгружают из печи и охлаждают на воздухе. Селе иид кадмия извлекают из стакана. Получают продукт стехиометрического состава с содержанием 0,12% оксида кадмия. Пример 4. Пихту, содержащую,%: оксид кадмия 33,6 щавелевая кислота, дигидрат 33,0; теллур 33,4 готовят аналогично описанному в примере 1. Синтез теллурида кадмия проводят по режиму: 800 С 1 ч; 900 С 1 ч. Получаемый теллурид содержит 0,18% оксида кадмия. Применение предлагаемой шихты позволяет получать,селениды и теллуриды цинка и кадмия стехиометрического состава с более высоким содержанием основного вещества, и интенсифицировать технологический процесс их получения металлов. 15 Получаемые продукты могут быть использованы в полупроводниковой и люминесцентной технике, а также, в качестве поликристаллических материалов при получении оптической керамики, видимой в ИК области спектра.
