Способ получения селенитов трехвалентных металлов

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Союз Соаетскид

Социалистических

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТИЗЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. сеид-ву(22) Заявлено 0805 81 (21) 3314564/23-26 }И}М ИЛ з. с нрисоединением заявки HPС 01 В 19/00

Государственный номнтет

СCCP по делам. нзобретеннй н отнрытнй (23) Приоритет(53} УДК 661. 8. 584 (088.8) (;)публиковано 23.0183. Бюллетень H 3.

Дата опубликования описания 23.0133 (72) Автор изобретения

И.А.Вершинина

Ел,»., а ::!

r (71) Заявитель (54 ) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ CEJIEHHTOB TPEXBAJKHTHEJX

МЕТАЛЛОВ

Изобретение относится к технологии получения солей селенистой кислоты и может найти применение в промышленности для получения селенитов трехвалентных металлов, используемых в химической промыаленности, в химическом синтезе для получения разнообразных селеноорганических соединений.

Известен способ получения селенитов, заключающийся во взаимодействии разбавленных растворов солей металлов сильных кислот с селенистой кислотой и последующей кристаллизацией продукта из полученного раствора в присутствии освободившейся сильной кислоты при комнатной температуре(1).

Селениты получены из очень разбавленных растворов исходных веществ (0,04 M) и чтобы уменьшить растворимость селенитов в освободившихся сильных кислотах производили кристаллизацию продуктов беэ нагревания.

Но даже в этих условиях процесс кристаллизации продуктов длился несколько суток, а продукты получены в мелкокристалличе ком состоянии, трудно отделялись or раствора, в связи с чем чистота и выход продукта понижались и требовалась перекристаллиэация.

Цель изобретения — повышение выхода и чистоты продукта и ускорение процесса.

Эта цель достигается тем, что согласно способу получения селенитов трехвалентных металлов взаимодействием соли металла и селенистой кислоты с последующим отделением целевого продукта кристаллизацией вза имодействие ведут при рН 1,0-1,5 °

При этом используют раствор соли металла с концентрацией 2,02,2 М и селенистой кислоты с концентрацией. 3,8-4,0 М.

Причем взаимодействие ведут при

80-90 С.

При рН ниже 1,0 осаждение протекает неполностью, при рН выше 1,5 продукт загрязнен основными солями.

Наибольшая степень чистоты и выход достигнуты при соблюдении предпочтительных параметров.

Пример 1. В 1,37 л раствора селенистой кислоты, нагретой до 8090 С, вливают при перемешивании 1,7 л раствора аэотнокислого железа (111), нагретого до 80-90 С.

990650

Формула изобретения

Составитель В.Дубовская

Техред К.Мыцьо Корректор Г.Решетник

Редактор В,Лазаренко

Тираж 469 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Заказ 34/28

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Полученную смесь разбавляют до рН 1 кипящей водой, подкисленной cel ленистой кислотой, после чего происходит количественноеосаждение селенита железа. Раствор с образовавшимся после разбавления осадком селенита железа выдерживают при 80-90 С в течение 30-40 мин для получения крупнокристаллической структуры осадка.

После этого осадок быстро отстаивается, легко отделяется и промывается.

Осадок селенита железа отделяют декантацией от маточного раствора, промывают от нитрат-ионов 3-4 раза водой, подкисленной селенистой кислотой, и высушивают на воздухе. 15

Химически чистый воздушно-сухой аеленнт железа представляет собой кристаллическое вещество светлозеленого цвета, труднорастворимое в наде, но растворимое в разбавлен- 20 них кислотах при нагревании.

Полученный предлагаемый способом воздушно-су ой селенит железа(11Ц имеет следующий химический состав.

Найден<,,%„ .Fa 19,80; 5Å 42,50, 25

Н О 12 50, Для е (5e Oi)> 4 Ц О

Вычислено, Ъ: Fe 19, 78, 5е 41,95, 12,75.

Данному химическому составу соотвс .тствует формула: Ре (ЬеО;),; 4Н О.

Выход продукта соответствует произведению растворимости.

Пример 2. В 1,05 л раствора селенистой кислоты, нагретой до 8090 С, вливают при перемешивании 1,29л раствора азотнокислого хрома, так же нагретого до 80-90 С.

Полученную смесь разбавляют кипящей водой, подкисленной селенистой кислотой до рН1, после чего происходит количЕственное осаждение селенита хрома.

Раствор с образовавшимся после разбавления осадком селенита хрома выдерживают при температуре 80-90 С в течение 30-40 мин для получения крупнокристаллической структуры осадка. После этого осадок быстро отстаивается, легко отделяется и промывается декантацией. Осадок селенита хрома отделяют от маточного раствора, промывают от нитрат-ионов

3-4 раза водой, подкисленной селеиис-, той кислотой, и высушивают íà soapyxe.

Химически чистый воздушно-сухой ееленит хрома представляет собой кристаллическсте вещество серо-зеленого цвета, труднорастворимое в воде, но растворимое в сильных разбавленных кислотах при нагревании. Выход продукта приближается к теоретическому.

Технико-экойомический эффект изобретения состоит в том, что продолжительность йроцесса сокращается в

100-300 раэ, полностью используется дорогостоящая селенистая кислота и устраняется промывание продукта этанолом. Выход продукта приближается к теоретическому. Предлагаемый способ легко осуществим и экономичен.

1. Способ получения селенитов трехвалентных металлов взаимодействием соли металла и селенистой кислоты с последующим отделением целевого продукта кристаллизацией, о т л и ч а юшийся тем, что, с целью повышения выхода и чистоты продукта и ускорения процесса, взаимодействие ведут при рН 1,0-1,5..

2. Способ по п.1, о т л и ч а юшийся тем, что используют растворы соли металла с концентрацией

2,0-2,2 М и селенистой кислоты с концентрацией 3,8-4,0 М.

3. Способ по п.1, о т л и ч а юшийся тем, что взаимодействие ведут при 80-90 С.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1." Неорганические материалы". АН СССР т. 4, Р 3, 1968, с. 369.