Способ очистки технического селена от примесей (его варианты)

 

Изобретение oTviociiTCR к способу очистки технического селена от примесей и позволяет повысить степень очистки. Изобретение осуществляется в двух париантах. Согласно первому варпа 1ту в селеносульфатньпТ растпор, содержащий 220 г/л сульфита натрия, 33-40 г/л селена и 0,05-0,40 г/л тел- ,, вводят едкиЛ натр до копцентрац(ги 0,3-3 г/л, раствор выдерживают и течение 6-12 ч, ф гльтругот и из получе.нн.ого noaie фильтрации раствора 1;р1 сталлизуют селен путем охлаждеция рог.трора до 2-10 с. Получешл.й селен подвергают вакуумной дистилля1Ц1И. По второму варианту в спленосульфитпьЛ раствор вместо едкого натра вводят тиосульфат натрия до концентрации 1-8 г/л. Получают селен высокой чистоты . Содержание большинства примесей менее I-IO %. При совмещении процессов по обоим вариантам получают селен с содержанием примесей менее 1 Ю %. 2 с.п. ф-лы. li иЛ. Cv: |K«. IvD CD END Od

1 312 )? 3

Формул а и э о б р с т е lr}< я

1. Способ> оч}тсткт} т ..xl}II

P«JIлн тop Л. КО<1>1}>ахи!<л Т< xp t j < I ll, I t >

Зл к I l 3 < > 1>. "->

Т}}Р i Подпп<: Ilo<

}> }1П!П} 1 суплретt>et}I tot п комитета ССГГ по де,>"» иэоб;>етений и огкрытий l т 3, }7, 1}< . КRc1 <>Н-35, Гаугцскгя и 1, Jt tetta высокой степени чистоты, чрименяемогo в полупро" водниковой технике, электрогрл 7ии и для иэготовления специальных стекол. 5

Цель изобретения состоит и повышении степени очистки селена.

Иэоберетение иллюстрируется следующими примерами.

Пример 1. В маточный селено" сульфит}}ь}й раствор с рН 8-10, содержащий 220 гlл сулы1>ита натрия, 38 г/л селена I» 0,2 г/л теллура, в}зодят едки}1 натр до концентрации 2,0 г(л. В полученныи рлг.твор загружают 1}а 1 л

I5

50-60 r технического селена. Ра<ттворение проводят при температуре i<>flip ния и при перемепт}»ва}»ип. За 1-? ч достигается я концентрация селе ил 86-88 r /ë.

Затем рлсTI}op выдерживают при томне20 ратуре кипения в течение 6 ч, после чего его <Рт»льтруют и охлаждают до о

6 С. Выпавшие кристаллы ceJI

ЗО (содержание ллюминия 1-2 1О:., магния 015-3 10 7).

Hp и и е р 2. Все то же самое, но выдержку с<леносульфитпого раст-. вора ведут в течение 8 ч. Получают < селен, содержащ}}й менее 10 - 7 сум- З5

HN примесей, кроме магния и BJ}t<>tftttt}ttt

П р и м . р 3. Все то же o Itio7 н течение 12 ч. Holly«el<>r

40 селен, <.o;IPp+71}I}lit менее 1 10, суммы прим< сей, кроме магtttr>I и Int<>1I.

11 р и и е р 4. Процесс в< дут так же клк по примеру 1, за r<.tt и<-к.>почением, что в селеносульфи еlit <й ря«твор

Вме«To i Jtêo Ão нлтг>л е}вГ>етят ти оГ уп ь45 фат натрия ао конце}ITpillltlll 4 г/Ji }f выл< рж}тван> > рл створ t} теченп< В ч.

П >лу а}от селен с содержание.» tip}}I

c .tt >»енее 1 10,;, эл исключением

-5 г примеси теллура, содержлние }

-5 соета Ht»JIA 1-30 10 7., -3 1О 7. и меди

0,2-1 10 l.

Пример 5. Все то же самое клк в примере 4, эя тем Itc}7T на т рия до концентрации 8 г/л. Результат, лнллогичньп» примеру А<.

H р и м е р 6 ° Проводят совмещеннып процесс сулг.фптной ? чистки с ввеJ»et»}rett I> pa< TiInp активной добавки едкого патра по примеру 1 !f тиосуль" фата,лтрия по прп.-<еру 4, по<..ле Ivt о проводят вакуумпу}о дистплллтвтто по>;ученного в резупьтате совме}т}епног о процесса Гелена. Спет< ржяпие 1 римесеlt (О, 1-0, 6) ° 10 %. лена от примесей, включ<по>ций его растворение в кипящем растворе сульфпта натрия, фильтрацию ttuJtv«< }It«71 о раство}>л, кристаллизацию Гол< Ilë }}з рл стЕ<ора ну гент его охлаждеппя и диет}}лляциюселенл, о тли ч а >ощп и с я тем, что, с цел}?ю tlopt ппеп«я степени очистки, растворение технического ceJlelta ведут с добавлением О,. ..-3 г/л едкого 1}лтра и полученньгt растг<ор> вьгцержиилн>т в течение 6-12

2. Способ очистки технического селены оТ примесей, otча}>1.<т<й егo растворение в кипящем рл..71«>рр. кристлллиэлц}1}о селена из рлсг ворг т}утем

ЕГО OXJIaXI И JittCT}till}>}It>In <.eilettI степени о>летки, растворение технического сел«на ведут с добавлением 1-8 г/.t тпосульфата натрия.