Способ извлечения фтора из растворов азотно-кислотного разложения фосфатного сырья

Авторы патента:

ЯРОШ ЕЛЕНА БОРИСОВНА

ДМИТРЕВСКИЙ БОРИС АНДРЕЕВИЧ

КУКСИНА ТАТЬЯНА ВЛАДИСЛАВОВНА

ДМИТРИЕВА НАТАЛЬЯ ВАСИЛЬЕВНА

БЕЛКИНА ЕЛЕНА ИЛЬИНИЧНА

C01B33/10 - соединения, содержащие кремний, фтор и др. элементы

C01B25/18 - ортофосфорная кислота

Изобретение относится к неорганической химии, а именно к способу извлечения фтора из растворов азотнокислотного разложения.фосфатного, сырья . Азотно-кислые растворы сначала охлаждают и отделяют нитрат кальция, и далее осавдают фтор в виде кремнефторида натрия обрабтк эй растворов смесью нитрата и метасиликата натрия, взятых в массовом соотношении 1:0,5- 1, при 25-50 С. При этом перед, отделением осадка кремнефторида натрия суспензию выдерживают 30-60 мин. Нитрат натрия берут в количестве 100- -200% от стехиометрии. Предложенньй способ позволяет повысить скорость фильтрации до 300 кг/м. ч при высокой степени обесфторивания. 1 табл. ш со СП 00 СХ) оо

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

„„SU l 315383

А„ » л.

1Д

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К А ВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР, ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 3979063/31-26 (22) 22.11.85 (46) 07.06 ° 87. Бюл. N> 21 (71) Ленинградский технологический институт им. Ленсовета (72) Е.Б. Ярош, Б.А. Дмитревский, Т.В. Куксина, Н.В. Дмитриева и Е.И. Белкина (53) 661.488(088.8) (56) Авторское свидетельство СССР

Ф 592750, кл. С 01 В 33/10, 1975. (54) СПОСОБ ИЗВЛЕЧЕНИЯ ФТОРА ИЗ PACTВОРОВ АЗОТНО-КИСЛОТНОГО РАЗЛОЖЕНИЯ

ФОСФАТНОГО СЫРЬЯ (57) Изобретение относится к неорганической химии, а именно к способу (51)4 С Oi В 25/18, С 01 B 33/10 извлечения фтора из растворов азотнокислотного разложения.фосфатного. сырья. Азотно-кислые растворы сначала охлаждают и отделяют нитрат кальция, и далее осаждают фтор в виде кремнефторида натрия обрабткой растворов смесью нитрата и метасиликата натрия, взятых в массовом соотношении 1:0 5о

1, при 25-50 С. При этом перед-. отделением осадка кремнефторида натрия суспензию выдерживают 30-60 мин. Нитрат натрия берут в количестве 100-2003 от стехиометрии. Предложенный способ позволяет повысить скорость фильтрации до 300 кг/м2- ч при высокой степени обесфторивания ° 1 табл.

1 131538

Изобретение относится к неорганической химии, а.именно к способу извлечения фтора из растворов аэотнокислотного разложения фосфатнаго сырья, 5

Целью изобретения является повышение скорости фильтрации.

П р и м е. р 1. 100 r апатита (39%

Р» О, 52% СаО и 3% фтора) абрабатыва ют 250 г 56%-ной азотной кислоты 10 (норма 120Х на СаО). В жидкую фазу переходит 95Х фтора, содержащегося в сырье (2,85 г). Азотно-кислотную вытяжку охлаждают до 5 С и отделяют выделившиеся кристаллы нитрата кальция, 15 в том числе 0,15 г фтора. Маточный раствор (160 г), содержащий 38,2 r

Р О, 7,8 г Са0, 2,7 г фтора нагревают до 25 С и вводят смесь метасиликата и нитрата натрия в соотношении 20

0,5 1 и в количестве 3,75 г (100% ат стехиометрии). После осаждения кремнефторида натрия суспензию перемешивают 60 мин и фильтруют. При этом получают осадок N a>SiF <.,H котором держится 1,97 г фтора.В фильтрате, полученном после отделения кремнефтарида натрия, содержится 0,73 r фтора.

Этот фильтрат может быть переработан в сложные удобрения известным способом. Съем сухого отмытого осадка кремнефтарида натрия 200 кг/м2 ч.

Размер кристаллов кремнефторида натрия 20-30 мкм.

Пример 2. Маточный раствор 35 в количестве 160 г,полученный аналогично примеру 1„ тога же состава нагревают до 50 С и вводят смесь метасио ликата и нитрата натрия в количестве

7,2 кг (200% от (стехиометрии) в соат- 40 ношении 1:1. После осаждения кремнефторида натрия суспенэию (167,2 r) перемешивают 30 мин и фильтруют. При этом получают осадок N à SiF< в котором содержится 2,3 г фтора,что соот- 45 ветствует степени обесфторивания маточного раствора на 85% и 83,3Х от общего количества фтора в сырье. В фильтрате, полученном после отделения кремнефторида натрия, содержится 0Ä4 г. 50 фтора. Съем сухого отмытого осадка

3 2 кремнефторида натрия составляет

250 кг/м ч. Размер кристаллов соответственно составляет 25-35 мкм.

Пример 3. Маточный раствор в количестве 160 г, полученный аналогична примеру 1, того же состава.нагревают да 35 С и вводят смесь метасиО ликата и нитрата .натрия в количестве

7,35 r (200% ат стехиометрии) в соотношении 0,75:1. После осаждения кремнефторида натрия суспензию (167,35 r) перемешивают 45 мин и фильтруют. При этом получают осадок N à SiP>, в котором содержится 2,24 r фтора,что соответствует степени обесфтаривания на

82% маточного раствора и 77,9% от общего содержания фтора в сырье. В фильтрате, попученном после отделения кремнефторида натрия, содержится

0,46 г фтора. Съем сухого осадка кремнефтарида натрия 300 кг/м ч, Размер кристаллов 30-40 мкм.

В таблице приведены примеры в предлагаемых пределах (примеры 1-3) и при значениях, выходящих за верхний и нижний пределы.

Реализация предлагаемого способа позволяет повысить скорость фильтрации до 300 кг/м ч и тем самьм интенсифицировать процесс при обеспечении высокой степени обесфторивания азотна-кислых растворов.

Формула изобретения

Способ извлечения фтора из растворов азотна-кислотного разложения фосфатного сырья, включающий охлаждение раствора, отделение кристаллов нитрата кальция, осаждение фтора иэ раствора нитратом натрия, взятым в количестве t00-200Х от стехиометрии, и отделение осадка кремнефторида натрия фильтрацией, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью повышения скорости фильтрации, нитрат натрия используют в смеси с метасиликатом натрия при массовом соотношении 1:0 5-1, осаждение фтора ведут при 25-50 С и перед фильтрацией суспенэию выдерживают в течение 30-60 мин, 1315383

Съем осадка, кг/м

Время. мин

paту

0 ра, С

20О бО. 25

0,5:1

250

50 зоо

35 бО

1ЗО

1 1: 1.з

150