Способ получения кремнефторидов щелочных металлов

 

1СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КРЕМНЕФТОРИДОВ ЩЕЛОЧНЫХ МЕТАЛ1ЮВ путем обработки экстракционной фосфорной кислоты солями соответствующих металлов с последующим отделением продукта и его промывкой кремнефторсодержащим раствором, отличающейся тем, что, с целью снижения температуры и сокращения времени промывки, в ка.честве кремнефторсодержащего раствора используют 2-5%-ную кремнефтористоводородную кислоту. 2. Способ по п. 1, о т л и ч аю щ и и с я тем, что промывку ведут при Ж:Т

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

ОООФ ИЮЮ

РЕСПУБЛИК .

3ИРС 01 В 3 10

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

flO ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н ДВтО1 СКОМУ СВИДЯтИЛЬСтВМ (21) 3368856/23-26 (22) 11. 12. 81 (46) 15 ° 04.83. Бюл. 1г 14 . (72 ) В.И.Родин, Н.И.Крайнев, М .Н.Цы- бина, М,Н.Смыслов и Т.А.Грачева (53) 661.488(088.8) (56) 1. Журнал "Химическая промышленность!, К 2, 1977, с. 118.

2. Авторское свидетельство СССР по заявке Г 2966334, кл. С 01 В 33/10, 1980, (54) (57)М.СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КРЕМНЕФТОРИДОВ ЩЕЛОЧНЫХ МЕТАЛЛОВ путем,SU.„11513 .А обработки экстракционной фосфорной кислоты солями соответствующих ме" таллов с последующим отделением продукта и его промывкой кремнефторсодержащим раствором, о т л и ч аю шийся тем, что, с целью снижения температуры и сокращения времени промывки, в качестве кремнефторсодержащего раствора используют

2-53-ную кремнефтористоводородную кислоту.

2. Способ по и. 1, о т л и ч аю шийся тем, что промывку ведут" при I:Т=(2,5=3,0):1.

1 1011513 1

Изобретение относится к получению Пример 1. К 1 кг отфильтрованкремнефтористых солей щелочных метал- ной от фосфогипса ЭФК, полученной иэ, лов, в частности натрия и калия, применя- фосфоритов Каратау, состава, мас.3: емых в стекольной промышленности, при Рд О 24,5; F 1,7; СаО 0,35 добавляют обработке кож и меховых шкур, для 119 г 204-ного раствора Na>CO> и перепроизводства фторида натрия, соеди- мешивают 15 мин при 50 С. Полученную нений, циркония и в других- целях. суспензию, содержащую кремнефторид

Известен способ получения кремне- натрия, отстаивают, сгущенную часть

Фторидов натрия или калия иэ экстрак- отделяют на делительной воронке, филь!

О ционной фосфорной кислоты (ЭФК), по- труют и промывают 50 г воды на вакуумлученной разложением природных фос- ной установке. Осадок с фильтра имеет фатов, который .заключается в том, влажность 354 и в пересчете на сухое что в кислоту, предварительно осеет- вещество составляет 23 г (Na Ь1Г 91,53 ленную от фосфогипса, вводят- соот- СаО 2,7, Н О 1,94), его переносят в ветствующее количество соли щелочных, реактор, куда добавляют 70 г 23 растметаллов (карбонаты и сульфаты) ЭФК вора кремнефтористо-водородной кислоснова осветляют, осаждая и отфиль- ты, Смесь перемешивают .10 мин при тровывая полученные кремнефториды, 20оС. Кремнефторид натрия отфильтропосле чего их промывают водой и су- вывают на вакуум-фильтре, промывают шат. Потери кремнефторидов щелочных 2О 50 r воды и сушат при 105 С до постометаллов при этом составляют 15- янного веса. Выход готового продукта

204 (1 g. . 20,5 г, что составляет 8Я . Состав

Недостатком известного способа яв- продукта на сухое вещество, мас.Ф: ляется: невысокое содержание основно- йа 31Г 98,3; Н О 0,9; СаО, Р205 следы.

ro вещества в продукте 93-954 в слу- Расход 100 -ной Н 51F< на 1 вес,ч, чае получения. Кремнефторида калия и N82SiF6 составляет 0 б7 вес ч.

90"933 при получении,кремнефторида натрия.

Пример 2. К 1 кг отфильтрованЭФК состава, укаэанного в примеНаиболее близким.к изобретению обавляют 110 г 304-ного раство.йо технической сущности и достига- зО ре 1, добавляют 110 3 4 а К СО . Реакционную смесь перемешиемому результату является способ по- ра К СОЗ Реакционну вают мин при 50 С, Образовавшийся лучения кремнефторидов щелочных ме- вают 15 мин р 5, р в результате реакции кремнефторид таллов путем обработки экстракционкалия отстаивают, сгущенную суспензию ной фосфорной кислоты солями соответотделяют, фильтруют и промывают на ствующих щелочных металлов с последу- З м " ильтре 100 мл воды. Осадок с фильтра ющим тделением продукта и.промыв- Фильтре 100 мл д . д . Ф имеет влажность 403, в пересчете на кой его кремнефторсодержащим раство. ром - кремнефтористым аммонием, со- сухое вещество составляет 28, с хое ве естес составляет 28,0 r u деРжащим 3-74 (NH ) SiF при ж:T= имеет состав, мас.4: KP iF 90,5; (3,5-4,5):1 Г2 . 40 СаО 3,8; Р2О 0,59; Í Î 1,5,Осадок

4а 6

Недостатками этого способа явля обрабатывают при 20 С и перемешива" ются повышенная температура (3po ) нии в течение 10 мин 43-ным раствором и продолжительность промывки (20 MMH), (56 г) кремнефтористо-водородной киЦелью изобретения является сниже-. слоты, Затем продукт отфильтровывают ние температуры (до 20оС) и сокраще- 45 и промывают 100 г воды, сушат до поние времени промывки (до 10 мин) стоянного веса при 105оС, Вес сухого продукта 25,8 r (выход 92/). Состав

Поставленная цель достигается тем, осадка, мас.Ж: K SiFg 99); Н О 0,7; что согласно способу получения крем- СаО и Р О>7 0,1. Расход 100/-ной нефторидов щелочных металлов, заклю.- H>SiF< на 1 вес.ч. К SiF< составлячающемуся в обработке экстракционной ет 0,08 sec.ч. фосфорной кислоты солями соответству- Пример 3. Осадок, полученющих металлов с последующим отделени- ный из ЭФК в условиях примера 2, соем продукта и его промывкой кремне- держащий кремнефторид калия, промыфторсодержащим раствором, в качестве вают 41 r 53-ного раствора H>SiF< кремнефторсодержащего раствора исполь- при 20 С и перемешивают в течение о эуют кремнефтористо-водородную кислоту 10 мин, Отмытый и высушенный продукт с концентрацией 2-5ь, К томуже промыв-,содержит, мас.3: KpiFg 99,2; Н О ку ведут при Ж:Т=1,5-3,1. 0 5; СаО и Р20 следы. Выход соли 91Ф .

3 1011513 4

:тасход 1002-иоМ Н О i 00 на 1 вес.ч.:агента на 202 по сравнение с примене, II2S.IF } 0,08 вес.ч. Концентрация раст- ниеи раствора, содервацего 82 КОБА апра 00!Га ие делена бить ниве 22 . Количество 2-02-ного раствора.H>SIF< и виве 82.,0рименение раствора с. .необходимос для сбра0откм кремконцентрацией Н,001Г ниже 2ь дает не- y .йефтористых солей составляет (1,5-3): значительный эффект, так как время ;1 . по отношению к весу продукта и обработки осадка кремнефтористых со- зависит от концентрации кислоты и соЛЕй И тЕМПЕратура ПРОцЕССа ПраКтИЧЕС- дЕржаНИя ПРИМЕСЕЙ В ПрОдунтам (чГМПСа0 ки, не .изменяется (при концентрации фосфатов и np) . Уменьшение Ж:Т до

1;03 H S1Fg H Te3 1s3-,5 ) оно сос" ф 1:1 не дает воэможности получить кон тавляет 18 мин. Применение кислоты. с диционный продукт.: наоборот, увеличекойцентрацией 5Ж Н В1Р 0 например - . ние свыше Я: 1, например0до. 4: 1 ведет

63 Н О!Р О. не дает -возможности при к возрастанию расхода. кремнефтористозаданной степени отмывки (содержание. водородной кислоты. к 28 980990) дополнительно снизить >g Таким образом, за счет испольэова температуру процесса и интенсивность . ния кремнефтористо-водородной кислоты, его. Время обработки сохраняется в - вместо раствора .кремнефторида амма пределах 10 мин. Снижение температу- ния температура, процесса отмывки кремры.обработки 4 20оС приводит к ухуд- нефтористих солей щелочных металлов шению качества продукта. Кроме ъого, снижается с 30 до 20ОСО время обра-. при заданных условиях обработки (тем- ботки сокращается с 20 до 10 мин о

0 пература 20 С, время 10 мир) исполь- расход реагента, содержащего гексазование раствора с концентрацией бо- фторсиликат-ион, уменьшается приблилее 5Ф Нф 8Г 0 увеличивает расход ре- !зительно в 2-3 раза.

Составитель Ситнова.

Редактор А,Химчук Хехред И.Коштура . KoppeKrop 6,йакаренко

Заказ 2665/23 Тираж 469 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Иосква, I"35, Раущская наб, д. 4/5 т Ю

Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4