Способ получения кремнефтористого натрия
1.-СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КРЕМНЕФТОРИСТОГО НАТРИЯ, включающий взаимодействие кремнефтористоводородной кислоты с натрийсодержарим реагентом с предварительным отделением кремнефтористоводородной кислоты от кремнегеля обработкой кремнегеля солью натрия и отделением осадка от раствора, отличающийс я тем, что, с целью повышения степени использования фтора и уменьшения количества сточных вод, в качестве соли натрия при обработке кремнегеля берут сульфат или хлорид, а в качестве натрийсодержащего реагента используют раствор после отделения осадка. 2. Способ по п.1,отличающ и .и с я тем, что сульфат или хлорид натрия берут в количестве 100-125% от стехиометрически необ1 ходимого на нейтрализацию присутствующей в кремнегеле кремнефтористо (Л водородной кислоты.
СОЮЗ СОВЕТСНИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ
РЕСПУЕЛИН
З(50 С 01 В 33/1 0
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
К ABTOPCHOMV СВИДЕТЕЛЬСТВУ госудю ственный ном,)тет сссР
ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 3327456/23-26 (22) 02. 06. 81 (46) 15. 07. 83. Бюл. Р 26 (72) A.Ñ.Êîðoáèöûí, Л.И.Голяков, Л. Г.Ширинкин, Э. М. Моргунова, В. Н. Головина, А. A Осейкин,ф.Д. Пушкарев и В.A.Ëàïøèí (53) 661.488(088.8) (56) 1. Позин М.Е. Технология минеральных солей. Л., Химия, 1970, с.1142-1144.
2. Худолей И.П. Использование. отходов ауперфосфатного производства. Киев, 1968, с.10-11 (прототип). (54)(57> 1;СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КРЕМНЕФТОРИСТОГО НАТРИЯ, включающий взаимодействие кремнефтористоводородной кислоты с натрийсодержауим реагентом с предварительным отделением крем„„SU„„1 257А нефт, ристоводородной кислоты от кремнегеля обработкой кремнегеля солью натрия и отделением осадка от раствора, о т л и ч а ю щ и й— с я тем, что, с целью повышения степени использования фтора и уменьшения количества сточных вод, в качестве соли натрия при обработке кремнегеля берут сульфат или хлорид, а в качестве натрийсодержащего реагента используют раствор после отделения осадка.
2. Способ по п.1, о т л и ч а ющ и .й с я тем, что сульфат или хлорид натрия берут в количестве
100-125% от стехиометрически необходимого на нейтрализацию присутствующей в кремнегеле кремнефтористоводородной кислоты.
1028597
Изобретение относится к полу-- . чению соединений фтора и может быть использовано в производстве кремнефтористого натрия из кремнефтористонодородной кислоты, 5
Известен способ получения кремнефтористого натрия, включающий обработку кремнефтор..стоводородной кислоты 25%-ным раствором хлористого натрия при 15-20 Г с последующим отделением кристаллического продукта от маточного раствора, его промывкой и сушкой 11).
Недостатками известного способа являются невысокое содержание основного вещества в продукте (93-95%) и большое количество сточных. вод.
Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому ре.-. льтату является способ получения кремнефтористого нат- Я рия, включающий отделение кремнефтористоводородной кислоты от осадка кремнегеля фильтрацией, обработку кремнегеля 7-8%-ным раствором соды, отделение обработанного осадка от 25 раствора и его переработку на побочный продукт, введение в кремнефтористоводородную кислоту хлорида натрия с последующим отделением продукта от маточного раствора, его промывкой и сущкой. Обработанный раствором соды осадок кремнегеля сушат и применяют н производстве мик-ропористой резины в качестве активного наполнителя, ь.аточный раствор, содержащий 3-4% НС8, сбрасывают на стадию нейтрализации 5 2).
Однако ";тот способ характеризуется невысокой степенью использования фтора — 75-80% при переработке
20%-ной кремнефтористонодородной кис» 40 лоты, и большим количеством сточных вод — 9-10 т/т кремнефтористого натрия.
Целью изобретения является повышение степени использования фто- 45 ра до 94-98% и уменьшение количества сточных нод до 7,9-8,5 т/т кремнефтористого натрия.
Поставленная цель достигается тем что согласно способу получения крем- 5П нефтористого натрия, заключающемуся во взаимодействии кремнефтористово» дородной кислоты с натрийсодержащим . реагентом с предварительным отделением кремнефтористоводородной кислоты от кремнегеля, обработкой кремнегеля солью натрия и отделением осадка от раствора, в качестве соли натрия при обработке кремнегеля берут сульфат или хлорид, а н качестве натрийсодЕржащего реагента используют раствор после отделения осадка.
Кроме того, сульфат или хлорид натрия берут в количестве 100-125% от стехиометрически необходимого 65 на нейтрализацию присутствующей в кремнегеле кремнефтористоводородной кислоты.
Сущность .способа заключается н следующем.
Кремнефтористоводорздную кислоту, содержащую шлам кремнегеля, подвергают отделению от последнего.
Влажный осадок кремнегеля обрабатывают раствором сульфата или хлорида натрия при 30-60 С в течение
20-40 мин. Полученную суспензию, содержащую в твердой фазе смесь кремне фтористого натрия и кремнегеля, разделяют с получением осадка и натрийсодержащего раствора. После промывки водой и сушки осадок является товарным продуктом и может быть использован н производстве стекла. Натрийсодержащий раствор направляют на осаж" дение кремнефтористого натрия из очищенной от шлама кремнегеля кремнефтористонодородной кислоты, Процесс осаждения ведут в течение 3060 мин при 30-60 С. Выпавший осадок кремнефтористого натрия отделяют с получением раствора и влажного осадка. Последний промывают водой и сушат. Маточный раствор выводят из процесса. Промынные воды от промывки водой кремнефтористого натрия и смеси последн го с кремнегелем используют для приготовления раствора сульфата или хлорида натрия, направляемого на обработку влажного осадка кремнегеля, Пример 1. Кремнефтсристоводородную кислоту в количестве 100 r соДсРжащУю 20% fI 1046,5 r, что соответствует 125% от стехиометрически необходимого по отношению к .кремнефтористонодородной кислоте. Осадок кремнегеля, содержащий 54 г 810 и 32,9 r Na< SiF, отделяют от раствора, отмывают водой в количестве 150 r и сушат. Очищенную кремнефтористонодородную кислоту в количестве 820 г и натрийсодержащий раствор в количестве 1083,2 r смешивают. Полученную сусп-нэию кремнефтористого натрия сгущают и промывают. Маточный раствор в количестве 1000 r, содержащий, г: Ne Кремнефтористый,натрий отделяют от раствора и промынают водой. Промывные воды в количестве 800 г используют для приготовле™ия раствора сульфата натрия, который. напфавйяют на обработку влажного шлама кремнегеля. После сушки получают продукт в количестве 222,76 r, содержащий 99,3% Na SiFg, 0,07% сво1028597 бодной кислоты {в п ресчете на НС ) и 0,1% И О ° Использование фтора составляет 97,3Ъ, Количество маточного раствора — 8,4 т на 1 т кремнефтористого натрия. П р и- м е р 2. Кремнефтористоводородную кислоту в количестве 1000 г, содержащую 0% H SiF6 и 5,4 Б10, отделяют от ислама кремнегеля..Последний, содержащий 14ЪНдБ1Р6 и 70Ъ влаги, обрабатывают 22,1%-ным раствором сульфата натрия в количестве 1026|80 г, что со- . ответствует 155% от стехиометрически необходимого по отношению к крем.15 нефтористоводородной кислоте. Осадок кремнегеля, содержащий 54 г S10 и 32,90 г Na 150 г и сушат. Очищенную кремнеф-ористоводородную кислоту в количестве 820 г и натрийсодержащий раствор в количестве 1063,47 смешивают. Суспензию кремнефтористого натрия сгущают и промывают. Маточный раствор ., в количестве 1000 г, содержащий . 25 1,1% Na 99,4% Na SiF6, 0,08% свободной кислоты (в пересчете на HC8) и 0,1% HóO. Ъ5 Использование фтора составляет 96,17Ъ. ,Количество сточных вод — 8,2 т на ! 1 т кремнефтористого натрия. П р и и е р 3. Кремнефтористоводородную кислоту в количестве 1000 г,40 содержащую 20Ъ HgSiF6 и 5,4% S10g, отделяют от шлама кремнегеля. Последний|содержащий 14% H SiF< и 70Ъ влаги, обрабатывают 19,80Ъ-ным раствором сульфата натрия в количестве 997,22 г, что соответствует 100Ъ от стехиометрически необходимого по отношению к QSiF6 . Осадок кремнегеля, содержащий 54 г SiO и 32,9 г N SiF6 отделяют от раствора, отмывают, водой в количестве 150 r и сушат. Очищенную кремнефтористоводородную кислоту в количестве 820 r, содержащую 174,8 r H SiF6, и натрийсодержащий раствор в количестве 1033,89 г, содержащий 14g64% NagS+ смешивают. Суспензию кремнефтористого натрия сгущают .и промывают. Маточный раствор в количестве 1000 .r, содержащий 1,.5% NagSOq, 7,2% Н ЯО,, следы Na Кремнефтористый натрий отделяют от раствора и промывают водой. Промывные воды в количестве 800 г используют для приготовления раствора сульфата натрия. После сушки получают про65 дукт в количестве 214,5 г, содержащий 99,4Ъ Na>SiF6, 0,09% свободной кислоты (в йересчете на НСР) и 0,1Ъ H 0. Использование фтора составляет 94,25% Количество маточного раствора и промывных вод — 8,1 на 1 т кремнефтористого натрия. Пример 4. Кремнефтористово-, дородн ю кислоту в количестве 1000 г, содержащую 20Ъ H SiF и 5,4% Si+, отделяют от шлама кремнегеля. Последний, содержащий 25,2 Н SiF6 и 70% влаги, обрабатывают 20,25Ъ-ным раствором поваренной соли, что соответствует 125% от стехиометрически необходимого по отношению к H Получают продукт, содержащий 38% Na 0,5% Na После сушки получают продукт в количестве 224,1 г, содержащий 99,6% Na2SiF6 0,04% HCg и 0,1% Н|0. Использование фтора составляет 97,7%. Количество маточного раствора и про" мывных вод — 8,2 т на 1 т готового ,продукта. Пример 5. Кремнефтористоводородную кислоту в количестве 1000 г содержащую 20% HiSiF< и 5,4% S10>„ отлеляют от шлама кремнегеля. Последий, содержащий 25,2 г Н281рб и 70% влаги, обрабатывают 16,9%-ным раствором поваренной соли, содержащим 162,50 r NaC8 что соответствует 100Ъ стехиометрически необходимого по отношению к H 3.50 r и сушат„ Получают продукт, со держа дий 3ОЪ Na SiF6 m 62% SiO<. Очищенную кремнефтористоводородную кислоту в количестве 999,17 г сме-. шивают,, Полученную суспензию На Я1ф; :сгущают и промывают. Маточный раствор в количестве 1000 r, содержащий 1,0% Na SiFg, 5,2Ъ НСР и следы NaC8 выводят из процесса. Кремнефтористый натрий отделяют от раствора и про.мывают водой. Промывные воды в количестве 800 r используют для приготовления раствора поваренной соли. После сушки получают продукт в 1028597 Составитель Л.Ситнова Редактор М. Бандура Техред M.Тепер Корректор Г.Огар Заказ 4881/18 Тираж 471 Подписное BHHHIIH Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж-35, Раушская .наб., д. 4/5 Филиал ППП Патент, г, Ужгород, ул. Проектная, 4 количестве 219,30 г, содержащий 99,5% Иа 81Г, 0,05% НСС и 0,1% Н О, Использование фтора составляет 96,17%. Количество маточного раствора и сточных вод - 7,9 т на 1 т готового продукта..1одача натриево; соли на обработку кремнегеля в количестве менее 100% от стехиометрически необходимого снижает использование фтора, а выше 125% — ведет к увеличению безвозвратных потерь осадителя. Предлагаемый способ позволяет повысить степень использования фтора 80-85 до 94-98%, уменьшить количество сточных вод с 9-10 до 7,98,5 т/т кремнефтористого натрия при использовании 20%-ной кремнефтористоводородной кислоты и, кроме того, позволяет удешевить процесс ! О за счет исключения применения соды.
